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时间:2018-11-18
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1、大花紫薇叶醋酸乙酯部位的化学成分研究论文詹勤,王燕,李霞,杨颖博,陈万生,孙连娜【摘要】目的研究大花紫薇叶醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用硅胶、SephadexLH-20、MCI、HP20P柱层析对大花紫薇叶醋酸乙酯部位进行分离纯化,通过ESI-MS、NMR等光谱技术和化学方法鉴定所分离化合物的结构。结果从中分离得到7个化合物,分别为咖啡酸(caffeicacid.freelarin,4)、山萘酚(kaempferol,5)、槲皮素(quercetin,6)、金丝桃苷(hyperin,7)。结论7个化合物均为首次从该植物中获得。【关键词】大花紫薇化学
2、成分结构鉴定Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsfromethylacetateextractfromLagerstroemiaspeciosa(Linn.)Persleaves.MethodsTheextractatographoversilicagel,SephadexLH-20,MCI,HP20Pcolumn.Theirchemicalstructuresicalmethodsandspectraldata(ESI-MS、NMR).ResultsEightpoundsarin(4),k
3、aempferol(5),quercetin(6),hyperin(7)respectively.Conclusionpounds1~7theleavesofLagerstroemiaspeciosa(Linn.)Persforthefirsttime.Keyiaspeciosa(Linn.)Pers;Chemicalconstituents;Structureidentification大花紫薇Lagerstroemiaspeciosa(Linn.)Pers为千屈菜科紫薇属植物,又名大叶紫薇、大果紫薇,系一种分布于斯里兰卡、印度、马来西亚、越南及菲
4、律宾等国家的大乔木,在我国广东、广西及福建地区常栽培供观赏[1]。大花紫薇在东南亚各国,俗称banaba。印度用其根作收敛剂;马来西亚用其叶捣敷治疟疾、脚部骨折;菲律宾将其作为一种传统药物预防及治疗糖尿病,口服有效且无毒副作用。近年来大花紫薇已经引起各国学者的关注。为了充分利用大花紫薇这一潜在药用资源,本文对采集福建漳州地区的大花紫薇叶进行了化学成分研究。现报道其中醋酸乙酯部位7个化合物的分离和鉴定结果,其中化合物5,6,7为黄酮类化合物。1材料与仪器1.1药材样品于200609采于福建漳州,经第二军医大学长征医院药学部陈万生教授鉴定为千屈菜科紫薇
5、属植物大花紫薇Lagerstroemiaspeciosa(Linn.)Pers的叶。1.2仪器熔点用日本Yanaco显微熔点测定仪(温度计未校正);质谱用VarianMAT-212型质谱仪测定;核磁共振谱用Bruker-speckospinAC-600P型核磁共振仪测定(600MHz)。1.3试剂与材料柱层析和薄层层析硅胶均为烟台江友硅胶开发有限公司生产;SephadexLH-20为Pharmacia公司产品;MCI、HP20P为日本三菱公司产品;薄层层析通过碘蒸气和10%硫酸乙醇液显色;所用试剂均为分析纯。2方法与结果2.1提取与分离取福建漳州产大
6、花紫薇落叶44.0kg粉碎,80%乙醇浸泡渗漉,浓缩干燥得浸膏3.45kg。浸膏用水混悬,依次用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇反复萃取,得到石油醚部位(2.02%)、醋酸乙酯部位(9.96%)、正丁醇部位(28.34%)。将醋酸乙酯部位69.0g经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱进行粗分,再经多次硅胶柱层析,MCI、HP20P柱层析、SephadexLH-20凝胶柱层析,分离得到化合物1(20mg),2(130mg),3(155mg),4(10mg),5(0.5g),6(1g),7(10mg)。2.2结构鉴定2.2.1化合物1淡黄色长针状结晶(甲醇),mp
7、:194~196℃,FeCl3反应显蓝色。ESI-MSm/z:179[M-H]-。1H-NMR(CD3OD,600MHz,TMS)δ:7.03(1H,d,J=2.4Hz,H-2),6.76(1H,d,J=8.4Hz,H-5),6.90(1H,dd,J=2.4Hz,8.4Hz,H-6),7.48(1H,d,J=16Hz,H-7),6.20(1H,d,J=16Hz,H-8);13C-NMR(CD3OD,150MHz,TMS)δ:128.0(C-1),115.0(C-2),146.7(C-3),149.2(C-4),116.5(C-5),122.7(C-6
8、),146.4(C-7),116.4(C-8),171.6(C-9)。对照文献[2],鉴定为咖啡酸。2.2.
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