鹅不食草醋酸乙酯部位化学成分的研究

鹅不食草醋酸乙酯部位化学成分的研究

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时间:2018-09-29

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1、鹅不食草醋酸乙酯部位化学成分的研究作者:吴和珍,刘玉艳,杨艳芳,肖梦媛【摘要】  目的研究鹅不食草全草的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、AgNO3硅胶柱色谱、半制备高效液相色谱和葡聚糖凝胶ToyopearlHW-40F凝胶渗透进行分离、纯化。根据理化性质和现代波谱技术并辅以化学方法进行结构鉴定。结果从鹅不食草醇提取物的醋酸乙酯萃取层中得到9个化合物,分别鉴定为蒲公英甾醇;β-谷甾醇;β-胡萝卜苷;2--4-甲酚;短叶老鹳草素;2β-羟基-2,3-二氢-6-O-当归酰多梗白菜菊素;二氢堆心菊灵;堆心菊灵;豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。结论化合物Ⅳ、Ⅵ为首次从石胡荽属植物

2、中分离得到。【关键词】鹅不食草;结构鉴定    Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofCentipedaminima.MethodsIsolationandpurificationwerecarriedoutbysilicagelcolumnchromatography,semi-preparativereversed-phaseHPLCandToyopearlHW-40F.Compoundswereidentifiedandelucidatedbyspectralandchemicalcompoundswere

3、obtainedfromethylacetateextractfraction.ThEirstructureswereidentifiedastaraxasterol,β-sitosterol,β-sitosterylpalmitate,--4-methylphenol,Brevilin,2β-hydroxyl-2,3-dihydrogen-6-O-angeloplenolin,11,13-dihydrohelenalin(Ⅶ),helenalin,stigmasterol-3-O-β-ⅣandⅥwereisolatedfromtheplantsofCentipedamin

4、imaforthefirsttime.Keywords:Centipedaminima(L.)A.Br.etAschers;Structureidentification  鹅不食草CentipedaAschers.系菊科(Compositae)石胡荽属植物,为传统中药,收载于《中国药典》XX版Ⅰ部,具有通鼻窍、止咳的功能,用于风寒头痛,咳嗽痰多,鼻塞不通,鼻渊流涕等病症[1]。《中华本草》则记载鹅不食草有祛风通窍,解毒消肿的功效,主治感冒、头痛、鼻渊、风湿痹痛、肿毒等疾患[2]。民间用于治疗百日咳、鼻炎、鼻窦炎[3]、关节扭伤、腰肌劳损、风湿疼痛[4]、偏头痛[5]等。现

5、代药理学研究表明,鹅不食草具有较好的抗炎[6~8]和抗肿瘤活性[9~11],但其抗肿瘤的物质基础和作用机理尚不明确。为了阐述鹅不食草抗肿瘤作用的物质基础,笔者对其化学成分进行了系统研究,从其抗肿瘤活性部位乙醇提取物的醋酸乙酯萃取层中分离得到9个化合物,运用现代波谱技术分析,确定其结构分别为蒲公英甾醇;β-谷甾醇;β-胡萝卜苷;2--4-甲酚;短叶老鹳草素;2β-羟基-2,3-二氢-6-O-当归酰多梗白菜菊素;二氢堆心菊灵;堆心菊灵;豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。其中化合物Ⅳ、Ⅵ为首次从鹅不食草及石胡荽属植物中分离得到。1仪器与材料  XRC-1型显微熔点仪(未校对)

6、;INOVA00核磁共振谱仪;TRACEMSXX色谱质谱联用仪;硅胶为青岛海洋化工厂生产,除提取试剂乙醇为食品级以外,其他所用试剂均为分析纯或化学纯。  鹅不食草药材购自湖北省药材公司,经湖北中医学院生药学教研室陈科力教授鉴定为菊科(Compositae)石胡荽属植物鹅不食草Centipedaminima(L.)Ascher.的全草。药材标本保存在湖北中医学院“中药资源与中药复方”省部共建教育部重点实验室。 2提取与分离  鹅不食草干燥药材,适当粉碎,以80%乙醇湿润药材d至药材完全浸透。以80%乙醇10倍量渗漉提取,提取液减压浓缩至约L,浓缩液依次以石油醚、醋酸乙酯、正丁

7、醇萃取,萃取液分别减压回收溶剂得到各浸膏。取醋酸乙酯萃取部分380g,加入400g硅胶拌样,充分干燥后采用硅胶柱色谱分离,石油醚-丙酮梯度洗脱,以500ml为一个流分,共收集得到219个流分。TLC检识合并类似流分,共得到~五个流分段。采用反复硅胶柱色谱以及半制备高效液相色谱、ToyopearlHW-40F凝胶渗透等分离纯化方法,从中分离得到化合物Ⅰ,从中分离得到化合物Ⅱ、Ⅲ,从中分离得到化合物化合物Ⅳ、Ⅴ,从中分离得到化合物Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ,从中分离得到化合物Ⅸ。 3结构鉴定.1化合物Ⅰ白色无定形粉末,mp77~279

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