大花紫薇叶石油醚部位的化学成分研究论文

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1、大花紫薇叶石油醚部位的化学成分研究论文詹勤，王燕，李霞，陈万生孙连娜【摘要】目的研究大花紫薇Lagerstroemiaspeciosa(Linn.)Pers叶中石油醚部位的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和SephadexLH-20等分离手段对大花紫薇叶的石油醚部位进行分离纯化，通过ESI-MS、NMR等光谱技术和化学方法鉴定所分离化合物的结构。结果从中分离得到10个化合物，分别为熊果酸(ursolicacid,1)、2α-羟基熊果酸(corosolicacid,2)、2α-羟基白桦脂酸(alphitolicacid,3)、积雪草酸(asiaticacid,4)、β-谷甾醇(β-sitost

2、erol,5)、正三十二醇(dotriacontanol,6)、胡萝卜苷(daucosterol,7)、蒲公英甾醇乙酸酯(taraxasterolacetate,8)、β-谷甾醇乙酸酯(β-sitosterolacetate,9)、(2α,3β)-乌索-12-烯-2,3,28-三醇(2α,.freelicalconstituentsofpetroleumetherextractofLagerstroemiaspeciosa(Linn.)Persleaves.MethodsSeparationandpurificationedonsilicagelchromatographandSepha

3、dexLH-20.Theirchemicalstructuresicalmethodsandspectraldata(ESI-MS、NMR).ResultsTenpoundsLagerstroemiaspeciosa(Linn.)Persforthefirsttime.Keyiaspeciosa(Linn.)Pers;Chemicalconstituents;Structureidentification大花紫薇Lagerstroemiaspeciosa(Linn.)Pers为千屈菜科紫薇属植物，又名大叶紫薇、大果紫薇，系一种分布于斯里兰卡、印度、马来西亚、越南及菲律宾等国家的大乔木.f

4、reeliaspeciosa(Linn.)Pers的叶。1.2仪器熔点用日本Yanaco显微熔点测定仪(温度计未校正);质谱用VarianMAT-212型质谱仪测定;核磁共振谱用Bruker-speckospinAC-600P型核磁共振仪测定(600MHz)。1.3材料柱层析和薄层层析硅胶均为烟台江友硅胶开发有限公司生产;SephadexLH-20为Pharmacia公司产品;薄层层析通过碘蒸气和10%硫酸乙醇液显色;所用试剂均为分析纯。2方法2.1提取与分离取福建漳州产大花紫薇落叶44.0kg粉碎，80%乙醇浸泡渗漉，浓缩干燥得浸膏3.45kg。浸膏用水混悬，依次用石油醚、醋酸乙酯、正

5、丁醇反复萃取，得到石油醚部位(2.02%)、醋酸乙酯部位(9.96%)、正丁醇部位(28.34%)、水部位(42.86%)。将石油醚部位60.0g进行硅胶柱色谱分离，用石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，经硅胶和SephadexLH-20柱层析分离得到10个化合物，化合物1(0.8g)，2(150mg)，3(10mg)，4(0.9g)，5(150mg)，6(30mg)，7(2g)，8(20mg)，9(70mg)，10(100mg)。2.2结构鉴定2.2.1化合物1白色粉末(甲醇)，mp：260～262℃。Liebermann-Burchard反应呈阳性。ESI-MSm/z：479M+Na+，1H-

6、NMR谱中烯氢质子信号δ5.46和13C-NMR谱中双键碳信号δ139.2(C-13)和δ125.6(C-12)提示该化合物为乌索烷型三萜。13C-NMR(C5D5N，150MHz，TMS)δ：39.1(C-1)，28.1(C-2)，78.1(C-3)，39.4(C-4)，53.5(C-5)，18.7(C-6)，33.5(C-7)，39.4(C-8)，48.0(C-9)，37.2(C-10)，24.8(C-11)，125.6(C-12)，139.2(C-13)，42.5(C-14)，31.0(C-15)，23.6(C-16)，33.7(C-17)，55.8(C-18)，39.1(C-19

7、)，38.9(C-20)，28.6(C-21)，37.2(C-22)，28.7(C-23)，16.5(C-24)，15.6(C-25)，17.4(C-26)，23.6(C-27)，179.8(C-28)，17.4(C-29)，21.4(C-30)。1H-NMR、13C-NMR数据与文献2对照，基本一致，因此鉴定化合物1为熊果酸(Ursolicacid)。2.2.2化合物2白色粉末(甲醇)，mp：257～259℃，Liebermann