了哥王石油醚提取部位化学成分研究.pdf

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1、第l4卷第21期2014年7月科学技术与工程Vo1.14No.21Ju1.20141671—1815f2014)21—0188-03ScienceTechnologyandEngineering⑥2014Sei.Tech.Engrg.医药卫生了哥王石油醚提取部位化学成分研究国光梅汪冶’李玮郝小江(贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室,贵阳550002;丽水学院生态学院,丽水323000;贵阳中医学院药学院,贵阳550001)摘要对了哥王(Wikstroemiaindica(L)C.A.May.)石油醚提取部位进行系

2、统化学成分的研究。采用硅胶柱色谱,RP—C反相柱色谱,凝胶柱色谱和Waters半制备液相色谱等分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定各化合物的结构。分离得到5个已知化合物,分别为(原莪术醇,②齐墩果瑞香醛,③硬脂酸甲酯,④(E)-2,4一十四碳二烯酸甲酯,⑤豆甾烷4一烯-313,6ct.二醇。化合物①、②、⑤为首次从了哥王中分离得到的。关键词了哥王化学成分石油醚中图法分类号R284.1;文献标志码B中药了哥王为瑞香科(Thymelaeaceae)荛花属学院周汉华教授鉴定为瑞香科荛花属植物了哥王(Wikstroemia)

3、植物,其根及根皮可供药用。该植物[Wikstroemiaindica(L)C.A.May]。美国瓦里安公为半常绿小灌木,生于山脚及山坡潮湿灌丛中,主要司INVOA-400MHz超导核磁共振波谱仪,四甲基硅分布于我国广西、福建、广东、台湾、浙江、江西、湖烷(TMS)为内标;美国HP公司GC-MS5973型气南、四川等地。其性味苦寒、微辛、有毒,具有解毒杀相色谱一质谱联用仪;薄层色谱硅胶(GF-254)为青虫、清热利尿、破积的功效,主要治疗肺炎、腮腺炎、岛谱科材料有限公司生产;柱色谱用硅胶(H,4O一肾炎、跌打损伤、腰腿

4、痛、麻风等。目前,对其镇咳祛8O目,200~300目)为青岛化工有限公司生产;反痰、抗炎、抗肿瘤、引产、杀虫、免疫功能调节等方面相层析硅胶(RP—C)为德国Merck公司生产;葡聚研究较多l2J。对了哥王化学成分的研究,主要集糖凝胶(Sephadax-20)为AmershamPharmaciaBio—中于极性溶剂提取部位J。其树脂状物有毒,对皮tech公司生产。其他试剂均为工业试剂,重蒸后肤有刺激性,所含树脂具有强烈的泻下作用J。对使用。该植物细胞毒活性研究的过程中,发现石油醚提取部位对人体内的肝癌HepG2细胞具有

5、显著地细胞2提取分离毒活性。为进一步寻找了哥王对肿瘤细胞株具有抑将干燥的了哥王根茎部分(22.5)用石油醚制活性的化合物,从而开发药用价值,为其入药提供加热回流提取3次,提取时间依次分别为4h,3h,3合理依据J,本文针对了哥王根茎石油醚提取部位h,合并3次滤液,减压回收石油醚,得到了哥王粗提进行了化学成分研究,从中分离得到了5个化合物。物(164.4g)。粗提物拌硅胶经硅胶柱层析,石油根据其理化性质和波谱数据,分别鉴定为(1)原莪醚一乙酸乙酯(100:0~0:100)梯度洗脱,经TLC检术醇、(2)齐墩果瑞香醛、(

6、3)硬脂酸甲酯、(4)(E).测后合并相同组分。经过反复硅胶柱色谱,并采用2,4一十四碳二烯酸甲酯、(5)豆甾烷4.烯-313,6oL.二凝胶柱(氯仿:甲醇=1:1)、RP—C反相色谱、Waters醇。化合物l、2、5为首次从该植物中分离得到。半制备高效液相色谱纯化,从石油醚提取部分分离1材料与仪器得到化合物1(37mg)、2(75mg)、3(68mg)、4(200mg)、5(37mg)。其结构见图1。了哥王根茎采摘于广西省灵山县,经贵阳中医3结构鉴定2014年2月2713收到国家重点基础研究发展规划项目(973计划

7、)前期研究专项(2012CB722601)资助化合物1:无色油状物。CHO,ESI—MS(m/第一作者简介:国光梅(198g一),女,贵州贵阳人,研究实习员。研Z):257IM+NaI,H—NMR(400MHz,CDC13)8:究方向:天然产物活性成分研究。1.85(3H,S,H一12),1.76(3H,s,H一13),1.25通信作者简介:汪冶,研究员。E—mail:gzcnp_wy@hotmail.corn。(1H,S,H一14),1.87(1H,S,H一15),4.71(1H,21期国光梅,等:了哥王石油醚提取

8、部位化学成分研究189l3),6.14(1H,m,H-2),7.30(1H,m,H-3),6.16(1H,m,H4),5.76(1H,m,H-5),3.73(3H,s,OCH3),”C-NMR(100MHz,CDC1)8:2167.7(C一1),118.5(C-2),145.0(C-3),128.2oO(C_4),145.4(C-5),32.9

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