广西余甘子叶石油醚部位化学成分的研究

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1、广西余甘子叶石油醚部位化学成分的研究：梁臣艳张婷丘琴钟益宁甄汉深【摘要】目的研究广西余甘子叶石油醚部位的化学成分。方法用95%乙醇进行渗滤提取后，浸膏以系统溶剂分离法进行部位分离。利用硅胶柱层析法和重结晶对石油醚部位和进行分离纯化，并通过波谱学方法鉴定化合物结构。结果分离鉴定了4个化合物，分别为：β-谷甾醇(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、正三十四烷酸(Ⅲ)、正三十烷醇(Ⅳ)。结论化合物Ⅲ、Ⅳ为首次从该植物中分得。【关键词】余甘子叶;分离;鉴定　余甘子叶系大戟科(Euphorbiaceae)叶下珠属(Phyllanthus)落叶小乔木或灌木的叶[1]。余甘子树在

2、我国主要分布在福建、广东、云南、贵州、四川、海南、广西等省区，资源丰富。余甘子具有化痰止咳、健胃消食、清热生津、保肝解毒等功效。在我国约有16个民族使用该药，其中以汉族和藏族等尤为习用[2]。余甘子是一味重要的传统民族药，已被载入多版《中国药典》[3]。除余甘子外，余甘子叶也是一味民间常用的中药，具有重要的药理作用。传统中医认为余甘子叶性平、味辛，能祛湿，利尿，用于水肿，皮炎，湿疹，疮疡等症[1]。民间也常用来治疗慢性咳嗽等疾病，还与蜂蜜通用治疗腹泻和痢疾。现代研究表明余甘子叶具有抗菌、抗炎、抗肺气肿、抗肿瘤等作用[4~7]。余甘子具有较好的药用开发价

3、值，但目前对余甘子的成分研究多限于果实，对其叶的研究报道不多。为了进一步探明其有效成分，笔者以广西余甘子叶为研究对象，分离分析其石油醚部位化学成分。　　1仪器与材料　　熔点用北京科仪电光仪器厂生产的XT4-100A(控温型)显微熔点测定仪，温度计未校正。NMR用美国Varian公司INOVA500NB。MS用英国VG公司的ZAB-HS双聚焦磁质谱仪。EA用德国Elementar公司VarioELCHNS-O元素分析仪。柱色谱硅胶(200-300目)和硅胶H及薄层色谱硅胶均为青岛海洋化工厂生产，AB-8大孔吸附树脂为南开大学化工厂生产，SephadexL

4、H-20为pharmacia公司产品。余甘子药材采自广西南宁地区，经本院中药研究所刘寿养副教授鉴定为大戟科叶下珠属植物余甘子PhyllanthusemblicaL.的叶。　　2方法与结果　　2.1提取与分离取余甘子叶10kg，粉碎后用95%食用乙醇浸泡48h后，渗漉提取，收集渗漉液10倍量，回收溶剂，浓缩得浸膏，出膏率为20.5%。将浸膏用硅胶拌匀后，依次用石油醚(60～90℃)、醋酸乙酯、水饱和正丁醇回流提取，回收溶剂，得石油醚部位45.3g，醋酸乙酯部位717.8g，水饱和正丁醇部位522.5g。取石油醚部位30g上硅胶柱，用石油醚∶醋酸乙酯梯度洗

5、脱(100∶1，50∶1，30∶1，20∶1，10∶1，10∶1，8∶1，1∶1)。洗脱流份经反复重结晶，得到化合物Ⅰ(18.6mg)、Ⅱ(13.8mg)、Ⅲ(9.8mg)、Ⅳ(15.1mg)。　　2.2结构鉴定　　2.2.1化合物Ⅰ白色针状结晶(石油醚)，mp140～140.5℃，Liebermann-Burchard反应阳性。与已知对照品β-谷甾醇共薄层，经3种不同的展开系统展开，Rf值一致并呈一个斑点，与标准品混合测定熔点不下降，红外光谱图与对照品一致。因此鉴定该化合物为β-谷甾醇。　　2.2.2化合物Ⅱ白色粉末(甲醇)，mp291～292℃，L

6、ieberm-Burchard反应及Molish反应呈阳性。与已知对照品β-胡萝卜苷共薄层，经3种不同的展开系统展开，Rf值一致并呈一个斑点，与标准品混合测定熔点不下降，红外光谱图与对照品一致因此确定该化合物为胡萝卜苷。　　2.2.3化合物ⅢC34H70O2，白色颗粒状结晶(石油醚∶醋酸乙酯=1∶1)，mp：83~85℃，溴甲酚绿反应阳性。IR(cm-1)：2917，2848，1707，1432;3000cm-1左右宽的缔合羟基峰;γ(CH2)720cm-1提示有-(CH2)n-(n≥4)。EI-MS(m/z)：得到递减14的碎片峰，以及129，185

7、，241等相差56的含羧基碎片峰[(CH2)nCOOH]+，提示分子为长链羧酸结构。1H-NMR(400MHz，C5D5N)δ：5.09(1H，br，-COOH)、2.52(2H，t，J=7.3Hz，2-H)、1.78(2H，t，J=7.3Hz，3-H)、1.29(50H，m，4-H~25-H)、0.835(3H，t，J=6.8Hz，-CH3)。13C-NMR(400MHz，C5D5N)δ：176.1(s，-COOH)、34.9(s，C-2)，32.1(s，C-3)，29.6~30.0(m，C-4~C-26)，25.7(s，C-27)，22.9(s，C

8、-28)，14.3(s，-CH3)。以上数据与文献报道[8]的n-tetratriaconta