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时间:2018-11-17
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1、南五味子的薄层色谱鉴别与质量标准研究论文【摘要】目的建立南五味子(包括醋南五味子)具有专属性的薄层色谱(TLC)鉴别方法,并完善南五味子的质量标准。方法以安五脂素为对照品,磷钼酸试液加热显色,进行南五味子和五味子的TLC鉴别;测定并提出南五味子的水分和总灰分限度;采用高效液相色谱(HPLC)法测定南五味子中五味子酯甲的含量,并计算干燥品的含量限度。结果安五脂素在南五味子药材及醋南五味子薄层色谱中显色清晰,五味子色谱中无安五脂素斑点;南五味子的水分和总灰分醋制前后均在12.0%和6.0%以内;按干
2、燥品计算,南五味子药材中五味子酯甲含量为0.28%~0.80%,醋南五味子中五味子酯甲含量为0.25%~0.87%。结论新建的薄层色谱方法适用于南五味子药材和醋南五味子的鉴别.freele色谱工作站;SHANGPINGFA1004天平(上海天平仪器厂);ZX98-1旋转蒸发仪(中国科学院上海有机化学所);电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂);DL-360超声波清洗器(上海之信仪器有限公司);SRJX-3-9箱式电阻炉(上海鼎奇实业有限公司),水分测定仪(上海同歆生物医药科技有限公司)。硅胶GF25
3、4薄层板(10cm×20cm,烟台市芝罘黄务硅胶试验厂);南五味子对照药材(批号121118-200502)、五味子对照药材(批号120922-200606)、五味子酯甲对照品(批号11529-200503)购自中国药品生物制品检定所;安五脂素、五味子甲素对照品为本课题组自制,经HPLC-ELSD检测,纯度均达到95%以上;10批次南五味子药材收集情况见表1,经笔者鉴定均为华中五味子SchisandrasphenantheraRehd.etl,超声处理(功率250in,滤过,滤液蒸干,加入甲醇2
4、ml溶解,离心(5000r/min)2min,取上清液蒸干,加环己烷1ml使溶解,作为供试品溶液。分别取南五味子对照药材、五味子对照药材各1g,同法制成对照药材溶液。再取安五脂素、五味子甲素对照品,分别加环己烷制成每毫升含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述5种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(60∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(254nm)下检视,南五味子供试品、南五味子对照药材和五味子对
5、照药材色谱中,在与五味子甲素色谱相应的位置上,均显相同暗斑;在与安五脂素色谱相应的位置上,仅南五味子供试品和对照药材色谱显相同暗斑,但较模糊见图1a。将薄层板取出,再喷以磷钼酸试液,105℃加热至斑点显色清晰,南五味子供试品和对照药材色谱中,在与安五脂素色谱相应的位置上,显相同的深蓝色斑点;五味子对照药材色谱中,在与安五脂素色谱相应的位置上,仍无任何斑点见图1b。2.1.2醋南五味子TLC鉴别采用上述相同的方法对醋南五味子进行TLC鉴别,供试品溶液色谱中,在与南五味子对照药材和安五脂素对照品色谱
6、相应的位置上,显相同颜色的斑点。2.2水分及总灰分测定南五味子中含有丰富的挥发油,故水分测定采用《中国药典》2005年版(Ⅰ部)附录ⅨH水分测定法第二法(甲苯法)进行;总灰分测定按《中国药典》2005年版(Ⅰ部)附录ⅨK灰分测定法进行。10批药材及饮片的水分、总灰分测定结果见表2。根据测定结果,建议南五味子和醋南五味子的水分不得超过12.0%,总灰分不得超过6.0%。1~10:10批南五味子药材,S1:南五味子对照药材,S2:安五脂素对照品,S3:五味子甲素对照品,S4:五味子对照药材图1南五味
7、子的TLC图2.3南五味子的HPLC含量测定2.3.1色谱条件及系统适应性PhenomenexLuna5μmC18(2)(250mm×4.6mm);预柱:SecurityGuardCartridgesC18(3.0mm×4.0mm);流动相为四氢呋喃-水(38∶62);流速1ml/min;柱温40℃;检测波长254nm;进样量20μl。对照品与样品色谱图见图2。图2五味子酯甲对照品(A)、南五味子(B)和醋南五味子(C)的HPLC图2.3.2对照品溶液的制备精密称取五味子酯甲对照品5.8mg,置
8、5m1量瓶中,用少量甲醇加热溶解,冷却至室温后加甲醇制成每毫升含1.16mg的溶液,作为对照品贮备液。2.3.3供试品溶液的制备取南五味子样品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250in,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液25ml,浓缩并定容至10ml,离心,即得。2.3.4标准曲线的建立精密吸取五味子酯甲对照品贮备液适量,加甲醇制成含五味子酯甲11.4,28.5,57,85.5,142.5,285
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