南五味子的薄层色谱鉴别与质量标准研究论文

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1、南五味子的薄层色谱鉴别与质量标准研究论文【摘要】目的建立南五味子(包括醋南五味子)具有专属性的薄层色谱(TLC)鉴别方法，并完善南五味子的质量标准。方法以安五脂素为对照品，磷钼酸试液加热显色，进行南五味子和五味子的TLC鉴别;测定并提出南五味子的水分和总灰分限度;采用高效液相色谱(HPLC)法测定南五味子中五味子酯甲的含量，并计算干燥品的含量限度。结果安五脂素在南五味子药材及醋南五味子薄层色谱中显色清晰，五味子色谱中无安五脂素斑点;南五味子的水分和总灰分醋制前后均在12.0%和6.0%以内;按干

2、燥品计算，南五味子药材中五味子酯甲含量为0.28%～0.80%，醋南五味子中五味子酯甲含量为0.25%～0.87%。结论新建的薄层色谱方法适用于南五味子药材和醋南五味子的鉴别.freele色谱工作站;SHANGPINGFA1004天平(上海天平仪器厂);ZX98-1旋转蒸发仪(中国科学院上海有机化学所);电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂);DL-360超声波清洗器(上海之信仪器有限公司);SRJX-3-9箱式电阻炉(上海鼎奇实业有限公司)，水分测定仪(上海同歆生物医药科技有限公司)。硅胶GF25

3、4薄层板(10cm×20cm，烟台市芝罘黄务硅胶试验厂);南五味子对照药材(批号121118-200502)、五味子对照药材(批号120922-200606)、五味子酯甲对照品(批号11529-200503)购自中国药品生物制品检定所;安五脂素、五味子甲素对照品为本课题组自制，经HPLC-ELSD检测，纯度均达到95%以上;10批次南五味子药材收集情况见表1，经笔者鉴定均为华中五味子SchisandrasphenantheraRehd.etl，超声处理(功率250in，滤过，滤液蒸干，加入甲醇2

4、ml溶解，离心(5000r/min)2min，取上清液蒸干，加环己烷1ml使溶解，作为供试品溶液。分别取南五味子对照药材、五味子对照药材各1g，同法制成对照药材溶液。再取安五脂素、五味子甲素对照品，分别加环己烷制成每毫升含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述5种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丙酮(60∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(254nm)下检视，南五味子供试品、南五味子对照药材和五味子对

5、照药材色谱中，在与五味子甲素色谱相应的位置上，均显相同暗斑;在与安五脂素色谱相应的位置上，仅南五味子供试品和对照药材色谱显相同暗斑，但较模糊见图1a。将薄层板取出，再喷以磷钼酸试液，105℃加热至斑点显色清晰，南五味子供试品和对照药材色谱中，在与安五脂素色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点;五味子对照药材色谱中，在与安五脂素色谱相应的位置上，仍无任何斑点见图1b。2.1.2醋南五味子TLC鉴别采用上述相同的方法对醋南五味子进行TLC鉴别，供试品溶液色谱中，在与南五味子对照药材和安五脂素对照品色谱

6、相应的位置上，显相同颜色的斑点。2.2水分及总灰分测定南五味子中含有丰富的挥发油，故水分测定采用《中国药典》2005年版(Ⅰ部)附录ⅨH水分测定法第二法(甲苯法)进行;总灰分测定按《中国药典》2005年版(Ⅰ部)附录ⅨK灰分测定法进行。10批药材及饮片的水分、总灰分测定结果见表2。根据测定结果，建议南五味子和醋南五味子的水分不得超过12.0%，总灰分不得超过6.0%。1～10：10批南五味子药材，S1：南五味子对照药材，S2：安五脂素对照品，S3：五味子甲素对照品，S4：五味子对照药材图1南五味

7、子的TLC图2.3南五味子的HPLC含量测定2.3.1色谱条件及系统适应性PhenomenexLuna5μmC18(2)(250mm×4.6mm);预柱：SecurityGuardCartridgesC18(3.0mm×4.0mm);流动相为四氢呋喃-水(38∶62);流速1ml/min;柱温40℃;检测波长254nm;进样量20μl。对照品与样品色谱图见图2。图2五味子酯甲对照品(A)、南五味子(B)和醋南五味子(C)的HPLC图2.3.2对照品溶液的制备精密称取五味子酯甲对照品5.8mg，置

8、5m1量瓶中，用少量甲醇加热溶解，冷却至室温后加甲醇制成每毫升含1.16mg的溶液，作为对照品贮备液。2.3.3供试品溶液的制备取南五味子样品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250in，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml，浓缩并定容至10ml，离心，即得。2.3.4标准曲线的建立精密吸取五味子酯甲对照品贮备液适量，加甲醇制成含五味子酯甲11.4，28.5，57，85.5，142.5，285