南五味子的薄层色谱鉴别与质量标准研究

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1、南五味子的薄层色谱鉴别与质量标准研究【摘要】目的建立南五味子(包括醋南五味子)具有专属性的薄层色谱(TLC)鉴别方法，并完善南五味子的质量标准。方法以安五脂素为对照品，磷钼酸试液加热显色，进行南五味子和五味子的TLC鉴别;测定并提出南五味子的水分和总灰分限度;采用高效液相色谱(HPLC)法测定南五味子中五味子酯甲的含量，并计算干燥品的含量限度。结果安五脂素在南五味子药材及醋南五味子薄层色谱中显色清晰，五味子色谱中无安五脂素斑点;南五味子的水分和总灰分醋制前后均在12.0%和6.0%以内;按干燥品计算，南五味子药材中五味子酯甲含量为0.28%～0.80%，醋南五味子中五

2、味子酯甲含量为0.25%～0.87%。结论新建的薄层色谱方法适用于南五味子药材和醋南五味子的鉴别，专属性强;以干燥品中五味子酯甲的含量评价南五味子质量，准确可靠。【关键词】南五味子;醋南五味子;安五脂素;薄层色谱鉴别;质量标准　南五味子为木兰科植物华中五味子SchisandrasphenantheraRehd.etWils.的干燥成熟果实，曾与同属五味子S.chinensis(Turcz.)Baill.的果实共同作为五味子药材使用，因两者在化学成分种类及有效成分含量上的显著差异[1]，《中国药典》自2000年起将南五味子(FructusSchisandraeSphen

3、antherae,Nan-Wuweizi)和五味子(FructusSchisandraeChinensis,9Wuweizi)分别收载。但在现行药典标准中，南五味子仍采用与五味子完全相同的对照品(五味子甲素)和色谱条件进行薄层色谱(TLC)鉴别，缺少专属性和特征性;而且含量测定项下五味子酯甲的含量限度未按干燥品计算，不够准确;对炮制品醋南五味子仅规定了制法和性状特征[2]。为了有效的鉴别和质量控制，本文以特征性成分安五脂素为对照品，建立了南五味子专属性的TLC鉴别方法;测定了水分和总灰分;以优化的HPLC色谱条件，测定了干燥品中五味子酯甲的含量;同时采用相同的方法系统

4、建立了醋南五味子的质量标准，以期为南五味子质量标准的完善和提高提供参考。　　1仪器与试药　　Agilent1100型高效液相色谱仪，DAD紫外检测仪，Hpcheme色谱工作站;SHANGPINGFA1004天平(上海天平仪器厂);ZX98-1旋转蒸发仪(中国科学院上海有机化学所);电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂);DL-360超声波清洗器(上海之信仪器有限公司);SRJX-3-9箱式电阻炉(上海鼎奇实业有限公司)，水分测定仪(上海同歆生物医药科技有限公司)。　　硅胶GF254薄层板(10cm×209cm，烟台市芝罘黄务硅胶试验厂);南五味子对照药材(批号121118

5、-200502)、五味子对照药材(批号120922-200606)、五味子酯甲对照品(批号11529-200503)购自中国药品生物制品检定所;安五脂素、五味子甲素对照品为本课题组自制，经HPLC-ELSD检测，纯度均达到95%以上;10批次南五味子药材收集情况见表1，经笔者鉴定均为华中五味子SchisandrasphenantheraRehd.etWils.的干燥成熟果实，凭证样本保存于本教研室;10批醋南五味子饮片由以上南五味子样品分别按相同醋蒸工艺炮制所得;HPLC所用甲醇、四氢呋喃为色谱纯，水为市售纯净水，其余试剂均为分析纯。表110批南五味子药材来源　　2方

6、法与结果　　2.1TLC鉴别　　2.1.1南五味子TLC鉴别取本品粉末1g，加环己烷10ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30min，滤过，滤液蒸干，加入甲醇2ml溶解，离心(5000r/min)2min，取上清液蒸干，加环己烷1ml使溶解，作为供试品溶液。分别取南五味子对照药材、五味子对照药材各1g，同法制成对照药材溶液。再取安五脂素、五味子甲素对照品，分别加环己烷制成每毫升含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述5种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丙酮(60∶1)为

7、展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(2549nm)下检视，南五味子供试品、南五味子对照药材和五味子对照药材色谱中，在与五味子甲素色谱相应的位置上，均显相同暗斑;在与安五脂素色谱相应的位置上，仅南五味子供试品和对照药材色谱显相同暗斑，但较模糊见图1a。将薄层板取出，再喷以磷钼酸试液，105℃加热至斑点显色清晰，南五味子供试品和对照药材色谱中，在与安五脂素色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点;五味子对照药材色谱中，在与安五脂素色谱相应的位置上，仍无任何斑点见图1b。　　2.1.2醋南五味子TLC鉴别采用上述相同的方法对醋南五味子进行TLC鉴别，供试品溶液