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1、常春油麻藤中刺芒柄花素的提取工艺研究论文.freelL),85℃回流提取3次,每次1.5h,常春油麻藤中刺芒柄花素含量为0.03812%。结论本研究优化确定了常春油麻藤中刺芒柄花素的提取方法。【关键词】常春油麻藤;刺芒柄花素;提取工艺Abstract：ObjectiveToestablishthemethodofextractionandseparationofformonoininMucunasempervirensHemsl..MethodsTheextractionandseparationconditionsofformo
2、noinL),ethanolrefluxingandextractingfor3timesat85℃,1.5honce,thecontentofformonoinalparametersforextractionandseparationconditionofformonoininMucunasempervirensHemsl.pervirensHemsl.;formonoin;extractionprocess常春油麻藤为豆科(Leguminosae)藜豆属(Mucuna)植物常春油麻藤(MucunasempervirensHe
3、msl.)的干燥藤茎,常作鸡血藤入药,具行血补血、通经活络的功效。民间长期使用表明,.freelm×4.6mm,5?m);检测波长：249nm;柱温：25℃;流动相：甲醇-水(55∶45);流速：1.0mL/min;进样量：10?L。2.1.2对照品溶液制备精密称取8.02mg刺芒柄花素对照品,置于50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得浓度为160.4?g/mL刺芒柄花素对照品溶液,备用。2.1.3供试品溶液制备精密称取2.0g常春油麻藤药材粉末,置于100mL圆底烧瓶中,按正交试验设计提取工艺,甲醇为提取溶剂,水浴加
4、热回流,滤液浓缩至50mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,经0.45?m微孔滤膜过滤,即得供试品溶液。2.1.4方法专属性考察在上述色谱条件下,常春油麻藤中其他成分不干扰刺芒柄花素的测定,在该色谱条件下保留时间为12.51min,色谱图见图1。AB注：A.对照品;B.样品;1.刺芒柄花素图1常春油麻藤HPLC图谱2.1.5标准曲线绘制精密吸取刺芒柄花素对照品溶液,分别配制成1.604、3.208、6.416、16.04、32.08、80.2、160.4?g/mL系列浓度的溶液。按上述色谱条件测定,得线性回归方程：C=0.0163A
5、+0.3346,r=0.9999,刺芒柄花素在1.604～160.4?g/mL范围内线性关系良好。2.1.6精密度、稳定性和重复性考察取同一供试品溶液,连续进样6次,测定刺芒柄花素峰面积,RSD=0.57%,说明精密度良好。取同一供试品溶液,分别在0、0.5、1、2、4、8、12h分别测得刺芒柄花素峰面积,测得峰面积的RSD=1.8%,说明样品溶液在12h内稳定。取同一批样品6份,按照供试品溶液制备方法制备并测定,测得刺芒柄花素的平均含量为0.03823%,RSD=1.24%(n=6)。2.1.7加样回收率试验精密称取2.0g已知
6、含量的常春油麻藤粉末,分别加入刺芒柄花素对照品适量,按照供试品溶液制备方法制备并测定。刺芒柄花素平均回收率为99.00%,RSD=0.85%,表明方法的回收率良好。2.2提取条件2.2.1正交试验因素和水平设计以提取时间、料液比及提取次数为考察因素,每个因素选择3个水平,以刺芒柄花素含量为指标,编制L9(34)因素水平表,见表1。表1L9(34)因素水平表2.2.2正交试验结果以每克药材中刺芒柄花素含量为指标,正交试验结果见表2,其显著性检验见表3。表2L9(34)正交试验结果用直观分析法得出常春油麻藤中刺芒柄花素的提取影响因素为
7、CBA,根据R值可以得出最佳工艺A2B3C3,即：料液比为1∶40(g∶mL),提取时间1.5h,分3次、每次0.5h,用甲醇加热回流提取。表3刺芒柄花素含量方差分析刺芒柄花素校正模型统计量F=1.395,所选模型有统计学意义,其中因素A、B、C的P0.05,说明所选因素对试验结果的差异没有统计学意义。2.2.3验证试验根据正交试验得出刺芒柄花素最佳提取工艺A2B3C3进行样品制备,测定刺芒柄花素含量为0.03812%,证实A2B3C3为最佳提取工艺。3讨论在提取工艺研究中,预试验进行了提取方法和提取溶剂单因素优选试验：分别采用微
8、波、加热回流、索氏、超声、冻融5种提取方法,结果回流提取法效果最佳;采用甲醇、甲醇-氯仿(3∶1)、甲醇-氯仿(1∶1)、甲醇-氯仿(1∶3)、氯仿5种提取溶剂,结果甲醇为提取溶剂效果最佳。在单因素考察基础上,采用正交试验对常春油麻藤中刺芒柄花素的
