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《常春油麻藤中刺芒柄花素的提取工艺研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、常春油麻藤中刺芒柄花素的提取工艺研究作者:张凌,刘亚丽,张翔,李慧【摘要】目的建立常春油麻藤中刺芒柄花素的提取方法。方法采用正交试验对刺芒柄花素的提取条件进行相关研究。结果甲醇作为提取溶剂,料液比1∶40(g∶mL),85℃回流提取3次,每次1.5h,常春油麻藤中刺芒柄花素含量为0.03812%。结论本研究优化确定了常春油麻藤中刺芒柄花素的提取方法。【关键词】常春油麻藤;刺芒柄花素;提取工艺 Abstract:ObjectiveToestablishthemethodofextractionandseparationoff
2、ormononetininMucunasempervirensHemsl..MethodsTheextractionandseparationconditionsofformononetinwasstudiedbyorthogonaltest.ResultsSolid-liquidratiowas1∶40(g∶mL),withmethanolrefluxingandextractingfor3timesat85℃,1.5honce,thecontentofformononetinwas0.03812%.ConclusionT
3、heoptimalparametersforextractionandseparationconditionofformononetininMucunasempervirensHemsl.wasestablished. Keywords:Mucunasempervirens7Hemsl.;formononetin;extractionprocess 常春油麻藤为豆科(Leguminosae)藜豆属(Mucuna)植物常春油麻藤(MucunasempervirensHemsl.)的干燥藤茎,常作鸡血藤入药,具行血补血、通经
4、活络的功效。民间长期使用表明,该药通经活络、补血作用类似鸡血藤,但侧重于滋补强壮而不腻,且口感优于鸡血藤[1]。目前,关于常春油麻藤中异黄酮类成分的相关研究,尤其是其中刺芒柄花素的提取研究未见报道。本研究以异黄酮类成分刺芒柄花素的含量为指标[2-3],采用正交试验优选常春油麻藤中刺芒柄花素的提取条件。 1仪器与试药 Agilent1200型高效液相色谱仪,VWD检测器(美国安捷伦公司);GalanzWP800TL23-K3型微波炉(格兰仕集团有限公司)。 刺芒柄花素对照品(上海康九化工有限公司,批号060916,质量分
5、数≥98%);常春油麻藤药材采自南昌梅岭山脉(2006年10月),江西中医学院赖学文副教授鉴定,标本存于江西中医学院标本室。甲醇为色谱纯;水为双蒸水;其他试剂均为分析纯。 2方法与结果7 2.1含量测定 2.1.1色谱条件HypersilODS-C18柱(250mm×4.6mm,5?m);检测波长:249nm;柱温:25℃;流动相:甲醇-水(55∶45);流速:1.0mL/min;进样量:10?L。 2.1.2对照品溶液制备精密称取8.02mg刺芒柄花素对照品,置于50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得浓
6、度为160.4?g/mL刺芒柄花素对照品溶液,备用。 2.1.3供试品溶液制备精密称取2.0g常春油麻藤药材粉末,置于100mL圆底烧瓶中,按正交试验设计提取工艺,甲醇为提取溶剂,水浴加热回流,滤液浓缩至50mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,经0.45?m微孔滤膜过滤,即得供试品溶液。 2.1.4方法专属性考察在上述色谱条件下,常春油麻藤中其他成分不干扰刺芒柄花素的测定,在该色谱条件下保留时间为12.51min,色谱图见图1。 AB 注:A.对照品;B.样品;1.刺芒柄花素7 图1常春油麻藤HPLC图谱 2.1
7、.5标准曲线绘制精密吸取刺芒柄花素对照品溶液,分别配制成1.604、3.208、6.416、16.04、32.08、80.2、160.4?g/mL系列浓度的溶液。按上述色谱条件测定,得线性回归方程:C=0.0163A+0.3346,r=0.9999,刺芒柄花素在1.604~160.4?g/mL范围内线性关系良好。 2.1.6精密度、稳定性和重复性考察取同一供试品溶液,连续进样6次,测定刺芒柄花素峰面积,RSD=0.57%,说明精密度良好。取同一供试品溶液,分别在0、0.5、1、2、4、8、12h分别测得刺芒柄花素峰面积,测
8、得峰面积的RSD=1.8%,说明样品溶液在12h内稳定。取同一批样品6份,按照供试品溶液制备方法制备并测定,测得刺芒柄花素的平均含量为0.03823%,RSD=1.24%(n=6)。 2.1.7加样回收率试验精密称取2.0g已知含量的常春油麻藤粉末,分别加入刺芒柄花素对照品适量,按照供试