hplc法测定双花滴耳液中绿原酸的含量

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1、HPLC法测定双花滴耳液中绿原酸的含量【摘要】:目的建立双花滴耳液中绿原酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,KromasilC18柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(15∶85),检测波长为328nm,流速:1.0mL/min,柱温:室温。结果平均回收率为99.8%,相对标准偏差为1.51%(n=5)。结论本试验所建立的高效液相色谱法绿原酸在0.1024~0.6144μg线性关系良好。【关键词】双花滴耳液 绿原酸 高效液相色谱法 Abstract:ObjectiveToestablishthemethodofcontent

2、determinationofchlorogenicacidinShuanghuaeardrop.MethodsHighperformanceliquidchromatography(HPLC)asilC18column(5μm,4.6mm×250mm)andacetonitrile-0.4%phosphacidsolution(10∶85)asthemobilephase.Thedetective,thefloL/min,columntemperaturetemperature.ResultsAveragerecoveryasilC18柱(5μm,4.6mm×

3、250mm);检测波长为328nm;流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液(15∶85);流速:1.0mL/min;柱温:室温;进样量:10μL。色谱图见图1。  2.2对照品溶液的制备 精密称取60℃真空干燥至恒重的绿原酸对照品6.4mg,用甲醇溶解并定容至50mL,准确吸取4mL,以乙醇定容至10mL,制成浓度为0.0512mg/mL的对照品溶液。  2.3供试品溶液的制备 精密量取本品10mL,置50mL量瓶中,加无水乙醇30mL,超声处理30min,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,以0.45μm滤膜滤过,即得。  2.4阴性对照液的制备 按处方比例及制备工艺,配制

4、不含金银花的阴性对照品,并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性对照液。  2.5线性关系考察 精密吸取绿原酸对照品溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL分别进样,按上述色谱条件进行测定,并以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标进行线性回归,得回归方程为:Y=78348.12X+314.58,相关系数r=0.9998。结果表明,绿原酸在0.1024~0.6144μg范围与其峰面积积分值呈良好的线性关系。  2.6精密度试验 精密吸取上述对照品溶液10μL,按上述色谱条件进行测定,连续重复进样5次,绿原酸峰面积RSD=0.92%,结果表明,该法的精密度良

5、好。  2.7稳定性试验  取上述对照品溶液及供试品溶液,按上述色谱条件,分别在0、2、4、6、8、10h测定,结果对照品溶液峰面积积分值RSD=0.83%,供试品溶液峰面积积分值RSD=0.90%,表明绿原酸对照品及样品在10h内稳定。  2.8重复性试验 取5份同一批号供试品10mL,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,按上述色谱条件进行测定,绿原酸的平均含量为1.303mg/10mL,RSD=1.24%。实验表明,该法重复性的良好。  2.9加样回收率试验 取5份同一批号已知含量的双花滴耳液5mL,精密加入0.92mg绿原酸对照品,按“2.3”项供试品溶液

6、的制备方法操作,按上述色谱条件测定,平均回收率为99.8%,RSD=1.51%。结果见表1。表1加样回收率试验结果(略)  2.10样品测定 取双花滴耳液的5个批号,按“2.3”项下供试品溶液的制备方法制备供试品,按上述色谱条件测定,结果见表2。表2样品测定结果(略)  3讨论在测定该制剂中绿原酸的含量时,曾参照文献[2-3]方法对流动相进行了筛选,比较了甲醇-0.2%磷酸、乙腈-1%乙酸、60%甲醇-10%磷酸氢二钠溶液和乙腈-0.4%磷酸溶液,其中以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相时,绿原酸与相邻峰基线分离较好。  本实验建立的HPLC法侧定双花滴耳液中绿原酸

7、含量的方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重现性好、回收率高、干扰小,可以用于双花滴耳液的质量控制。【

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