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1、HPLC法测定金茵颗粒剂中绿原酸的含量：李涛,麒麟,苗术,刘建华【摘要】目的采用高效液相色谱法测定金茵颗粒剂中绿原酸的含量。方法KroasilODS柱(4.6mm×250mm)；柱温：室温；流动相：0.3%乙酸-甲醇(74∶26)；流速：0.9mL/min；检测波长：327nm。结果该方法的线性范围为65～325μg/mL,回归方程为：A=24239869C-31292,r=0.9993；平均回收率为100.10%,RSD=0.87%(n=6)。结论该方法可作为金茵颗粒剂的质量控制方法。【关键词】高效液相色谱法；金茵颗粒剂；绿原酸；含量测定Abstract：ObjectiveToe
2、stablishaHPLCmethodtodetermindthecontentofchlorogenicacidinJinyinGranules.MethodThemobilephase.ThemobilespeedL/min.Separationcolumnm×250mm).ResultAgoodlinearityethodiningchlorogenicacidinJinyinGranules. Keyination金茵颗粒剂是由金钱草、茵陈、枳实、熊胆粉等6味中药材经水提取、减压干燥后与一定量糖粉混合,经现代工艺制备而成,具有清热解毒、利胆退黄、行气止痛之功效,可用于治疗
3、胆囊炎、胆结石等病症。茵陈中的绿原酸是该颗粒剂中的有效成分,因此,我们建立了该制剂中绿原酸的HPLC测定方法,该法具有快速、准确、灵敏度高的特点,可作为该制剂的质量控制方法。 1仪器与试药m×250mm)；柱温：室温；流动相：0.3%乙酸-甲醇(74∶26)；流速：0.9mL/min；检测波长：327nm；进样量10μL；流动相经0.45μm微孔滤膜过滤。在本实验条件下,绿原酸的色谱峰分离较好(见图1)。 2.2对照品溶液的配制 精密称取绿原酸对照品13mg于10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。 2.3标准曲线的建立 精密吸取上述绿原酸对照品溶液0.5、1.0、1.5、2
4、.0、2.5mL分别置于10mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,按上述色谱条件分别进样10μL(每份重复进样2次),测得峰面积。以峰面积A为纵坐标、绿原酸对照品溶液的浓度(C)为横坐标,绘制标准曲线,并求得线性回归方程为：A=24239869C-31292,r=0.9997。 2.4供试品溶液的制备[2] 精密称取本品适量(0.8g),加热水30mL使溶解,静置后过滤,热水洗涤。合并滤液,调pH值至2.0,用乙酸乙酯提取6次,第1次15mL,以后每次10mL,合并乙酸乙酯提取液,水浴蒸干,用甲醇稀释至2mL,过0.45μm滤膜,作为供试品溶液。 2.5阴性对照液的制备按处方
5、比例称取除茵陈以外的其它药材,按生产工艺方法制得阴性样品后,按供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。 2.6回收率试验精密称取已知绿原酸含量的金茵颗粒剂0.8g,共6份,准确加入绿原酸对照品,按样品测定项下方法操作,结果见表1。表1回收率试验结果（略） 2.7精密度试验 取对照品溶液重复进样6次,计算平均峰面积A=4688660,RSD=0.87%。 2.8稳定性试验在室温条件下,将对照品溶液和样品溶液分别放置0、2、4、6、8h后进行测定,测得样品含量,RSD分别为1.02%和0.90%。 2.9重现性试验精密称定同一批号的样品5份(批号030305),按样品测定项下条件
6、,测得样品中绿原酸的含量,RSD=0.93%。 2.10绿原酸含量的测定 取3批金茵颗粒剂样品分别制成供试品溶液,按上述色谱条件测定,根据上述回归方程,求得绿原酸含量,结果见表2。表2金茵颗粒剂中绿原酸含量测定结果（略） 3讨论 本试验采用多种提取方法,用甲醇超声提取干扰成分与主成分不能得到很好的分离,用乙酸乙酯回流提取、超声提取结果不理想。 在本试验所采用的绿原酸提取方法中,pH值应控制在1.5～2.5之间,乙酸乙酯提取6次可将绿原酸提取完全。 流动相中加入少量的酸可抑制色谱峰拖尾。【
