苯丙酸类化合物的含量测定

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1、苯丙酸类化合物的含量测定【摘要】主要从实验条件方面综述了目前测定苯丙酸类化合物含量的几种方法，较为常用的有薄层扫描法、高效液相色谱法、分光光度法和高效毛细管电泳法，这些方法稳定可信，测定结果准确可靠。【关键词】苯丙酸；含量测定；定量分析许多此类化合物已在中药质量控制中作为定量分析的指标，为方便广大中药工作者的定量分析工作、提供可靠的参考依据，现将近年来此类化合物的含量测定方法综述如下。１薄层扫描法用该法进行定量分析，方法简便快捷，成本低，特别适宜于中药及其制剂的分析。《药物分析方法与应用》中介绍用薄层扫描法测定川芎中阿魏酸含量［５］，其ＴＬＣ条件为：硅胶Ｇ板，展开剂为氯仿—

2、甲醇—甲酸（１０：０．５：０．５）?熏双波长锯齿扫描λｓ＝３２０ｎｍ，λＲ＝２５５ｎｍ，用外标两点法计算，结果准确可靠。任延军等［６］用薄层扫描法测定中成药慈航丸、补血调经丸、妇珍片中阿魏酸含量，结果：阿魏酸斑点荧光强度在展开后３０ｍｉｎ～２ｈ内稳定，阿魏酸点样量在０．５～５．０μｇ范围内与面积积分值呈线性关系?熏相关系数０．９９７７，平均加样回收率９８．４６％，ＲＳＤ＝３．９９％，ｎ＝５。张玲等?眼７用双波长薄层扫描法测定肉桂中肉桂酸的含量，实验条件为：硅胶ＧＦ薄层板，以石油醚３Ｏ～６０℃—甲酸乙酯—甲酸１５：５：１的上层溶液和正己烷—乙醚—冰醋酸５：５：０．１为展开剂，

3、紫外灯２５４ｎｍ下检视，肉桂酸显深兰紫色的斑点，反射式双波长锯齿形扫描，测定波长２７４ｎｍ，参比波长３７０ｎｍ，线性参数ＳＸ＝７，狭缝１．２ｍｍ×１．２ｍｍ，扫描速度２０ｍｍ／ｍｉｎ，外标两点法计算。结果：肉桂酸斑点在３　ｈ内稳定，峰面积值的ＲＳＤ在１．２％～１．８％之间，肉桂酸点样量在１～５　μｇ范围内与其峰面积值呈线性关系，测定平均回收率为９９．５％，ＲＳＤ＝２．４％ｎ＝３。２高效液相色谱法中药材、中成药及中药制剂中的苯丙酸类化合物均可用该法进行含量测定，一般采用紫外检测器测定。反向色谱系统常用十八烷基硅烷键合硅胶，正向色谱系统常用硅胶，离子交换色谱常用离子交换填充剂［

4、８］。刘高峰等［９］采用反向高效液相色谱法测定乌梅透骨口服液中阿魏酸的含量，色谱柱为ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８?熏流动相为甲醇—水（３０：７０），检测波长为３２４ｎｍ，流速为１ｍＬ／ｍｉｎ。结果：阿魏酸线性范围为０．０５～１．０ｐｇ（ｒ＝０．９９９），平均回收率为９７．０１％～１０１．５３％，ＲＳＤ＜１．７４％，ｎ＝３。杨宁莲等［１０］用高效液相色谱法测定生化汤口服液中阿魏酸的含量，以Ｓｈｉｍ?鄄Ｐａｃｋｃｌｃ?鄄ＯＤＳ１５０ｍｍ×６．０ｍｍ　ＩＤ为分析柱，以甲醇—水水中含１．０％冰乙酸＝３７∶６３为流动相，紫外检测波长为３２２ｎｍ。结果?押线性范围为０．００５～０．１０ｍｇ／

5、ｍＬ，ｒ＝０．９９２５，测得平均回收率为９８．１％，ＲＳＤ＝１．７％，日内ＲＳＤ１．４％，日间ＲＳＤ＜１．５％，可作为该制剂质量控制的有效方法。黄敬群?眼１１建立了改良的ＲＰ?鄄ＨＰＬＣ测定人血清中阿魏酸浓度的分析方法，结果：阿魏酸在９．９４～１５９．０４ｎｇ／ｍＬｒ＝０．９９２５与峰面积有良好的线性关系。日内和日间ＲＳＤ＜１０，平均回收率为９９．７７　％。李宗等［１２］建立了ＨＰＬＣ法测定菊花中绿原酸的含量，色谱柱为Ｎｏｖａ?鄄ＰａｋＣ１８４μｍ，４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，流动相为磷酸二氢钠ｐＨ＝２．６５—甲醇（７０：３０），检测波长为３２８ｎｍ，柱温为室温，流速０．８ｍＬ

6、／ｍｉｎ，进样量１０μＬ。结果：绿原酸浓度在０．２０７２～２．０７２μｇｒ＝０．９９９９内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为９９．４％，ＲＳＤ＝３．５％。何心等?眼１３用高效液相色谱法测定双黄连粉针中绿原酸和咖啡酸的含量，结果：绿原酸和咖啡酸分别在０．１～２ｍｇ／Ｌｒ＝０．９９７和０．２５～２ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９）有良好的线性关系，回收率分别为１００．４±０．６４，９９．５６±２．１４，ｎ＝５。林佳等［１４］建立高效液相法测定不同地区丹参中丹参素的含量，结果丹参素在０．２５２～１．２６μｇ内呈良好线性关系，平均回收率为９７．６１％（ＲＳＤ＝１．３７％，ｎ＝５）。吴峰

7、等［１５］用ＨＰＬＣ测定复方丹参滴丸中丹参素含量，也取得满意效果。朱海虹等?眼１６用高效液相色谱法测定金蓝气雾剂中绿原酸含量，以乙腈—０．４％磷酸溶液为流动相（Ｖ：Ｖ＝１３：８７）；ＯＤＳ色谱柱（２５０．０ｍｍ×４．６ｍｍ，１０．０μｍ）为固定相；采用紫外检测器（波长为３２７ｎｍ）测定?熏结果：线性方程为?押Ａ＝１．３０×１０４ρ－１．３７×１０４（ｒ＝０．９９９），在给定的质量浓度范围之内，线性良好；稳定性试验８ｈ内绿原酸色谱峰面积ＲＳＤ为１．５％；样品测定以外标法计算样品中绿原酸的含量，均大于质量标准中的规定值