用紫外法测定丙酸倍氯米松软膏的含量

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1、丙酸倍氯米松软膏的含量测定方法：紫外—可见分光光度法（四氮唑比色法）试液配制;1.丙酸倍氯米松对照品溶液的配制：精密称取丙酸倍氯米松对照品约20㎎，置100ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。2.供试品溶液的配制：取本品约80.0000g（约相当于丙酸倍氯米松20㎎），精密称定，置烧杯中，加无水乙醇约30ml，在80C°水浴上加热使溶解，再置水浴中冷却，滤过，滤液置100ml量瓶中，同法提取3次，滤液并入量瓶中，放至室温，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。测定波长的选择：分别精密量取供试品溶液，对照品溶液，无水乙醇各8ml，置100ml量瓶中，精密加入氯化

2、三苯四氮唑10ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵10ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置40—45分钟，以无水乙醇的反应液为空白试液，将上述反应液分别于450—500nm范围内进行扫描，得到以吸光度为纵坐标，波长为横坐标的图，找出最大吸收波长。标准曲线的制备：精密量取丙酸倍氯米松对照品溶液6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml，分别置100ml量瓶中，再向各溶液中精密加入氯化三苯四氮唑10ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵10ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置40—45分钟，另取无水乙醇8ml，置100ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10ml，摇匀，精密加入氢氧

3、化四甲基铵10ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置40—45分钟，作为空白溶液。在最大吸收波长处测定吸光度。以吸光度（A）为纵坐标，浓度（C）为横坐标，进行线性回归。对照品（ml）浓度（µg∕ml）吸光度值678910精密度试验：取同一批号供试品溶液8ml，置100ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵10ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置40—45分钟，另取无水乙醇8ml，置100ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵10ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置40—45分钟，作为空白溶液。在最

4、大吸收波长处测定吸光度。连续测定6次。编号吸光度值平均吸光度值RSD(％)123456稳定性试验：用精密度试验剩下的溶液分别于0,15,30,45,60,90,120分钟时间取样，在最大吸收波长处测定吸光度。时间吸光度平均吸光度RSD(％)01530456090120加样回收率试验：取100ml量瓶9只，编号，各精密量取以测定过丙酸倍氯米松含量的丙酸倍氯米松供试品溶液8ml，分别置于量瓶中，于1,2,3号容量瓶中精密加入丙酸倍氯米松对照品溶液0.8ml，在4,5,6号容量瓶中精密加入丙酸倍氯米松对照品溶液1.6ml，在7,8,9号容量瓶中精密加入丙酸倍氯米松对照品溶液2.4ml，分别精密加入

5、氯化三苯四氮唑10ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵10ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置40—45分钟，另取无水乙醇8ml，置100ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵10ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置40—45分钟，作为空白溶液。在最大吸光度波长处测定。回收率（％）=（测得量－样品含量）／对照品加入量×100％编号样品含量对照品加入量测得量回收率（％）平均回收率（％）总平均回收率（％）RSD(％)123456789重复性试验：精密称取同一样品6份，每份约80.0000g，精密称定，分别置于烧杯中，加无水乙醇约30ml，在80

6、C°水浴上加热使溶解，再置水浴中冷却，滤过，滤液置100ml量瓶中，同法提取3次，滤液并入量瓶中，放至室温，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，各精密吸取8ml，置100ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵10ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置40—45分钟，另取无水乙醇8ml，置100ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵10ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置40—45分钟，作为空白溶液。在最大吸光度波长处测定吸光度。样品克数吸光度值平均值吸光度值RSD(％)样品含量测定：称取3个批号的丙酸倍氯米松软膏约

7、80.0000g，精密称定，分别置于烧杯中，加无水乙醇约30ml，在80C°水浴上加热使溶解，再置水浴中冷却，滤过，滤液置100ml量瓶中，同法提取3次，滤液并入量瓶中，放至室温，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，各精密吸取8ml，置100ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵10ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置40—45分钟，另取无水乙醇8ml，置100ml量瓶中，