煤气中苯含量的测定

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1、煤气中苯含量的测定方法一、活性炭吸附法：1、仪器和试剂（1）温式气体流量计：5升；（2）洗气瓶：250毫升；（3）活性炭吸收管：长350毫米，直径40毫米的无缝钢管，下端为一螺管，与蒸汽过热器的蛇形管连接，上口另焊接一小管，直径约30毫米，内装250克粒状活性炭。（4）蒸汽发生器及过热蒸汽蛇形管，上端有一螺管，与活性炭吸收管连接；（5）球形冷凝器：长600毫米，8球；（6）单球分馏管：支管端部弯成105°角；（7）温度计：360℃；（8）计量管：25毫升，分刻0.1毫升；（9）干燥塔：500毫升；（10）氢氧化钠：20％溶液；（11）硫酸：10％溶液；（12）硫酸铜：1

2、0％溶液；（13）苦味酸：饱和溶液；（14）粒状活性炭。2、测定原理定量煤气通过活性炭，吸附其中的苯类化合物，再用蒸汽脱出吸附物，测定其含量。3、测定方法取样按煤气取样装置。其洗气瓶连接顺序为：第一瓶10％硫酸，第二瓶饱和苦味酸溶液，第三、四瓶20％氢氧化钠溶液，第五瓶10％硫酸铜溶液，后面依次接干燥塔，活性炭吸收管和湿式气体流量计。安装完毕后，开始取入样，塔前流速为1.5－2.0升/分，取300升，塔后流速调至5升/分，取1500升。将吸苯后的活性炭管与蒸馏连接装置连接，如下图：活性炭蒸馏装置1—蒸汽发生器；2—蒸汽过滤器；3—外壳；4—分馏柱；5—刻度管；6—活性炭

3、吸收管；7—冷却管；8—温度计通入过热蒸汽进行蒸馏，其流速为100℃前8－10毫升/分，100－270℃为10－15毫升/分，当温度升至270℃时读记苯流出量，继续蒸至310～330℃4终止。全部蒸馏时间为30～40分钟。1、计算：（A+B）×0.88×1000粗苯含量（克/厘米3）＝V0式中：A－蒸馏所得粗苯量，毫升B－吸收管补正值，毫升于0.88－粗苯比重V0－试样换算为标准体积，升注：1）活性炭吸收效率测定法称取4～5克活性炭于已知恒重带磨口塞的称量瓶中，将盖打开置于盛有苯的干燥器内，密闭放置24小时后，取出并盖上塞子，迅速称量。其所增加的重量，对活性炭重量的百分

4、率即为吸收效率，作平行试验，吸收效率应不低于22％。2）吸收管补正值的测定量其定量粗苯（塔前每次10～15毫升，塔后为2毫升）放入装满活性炭的吸收管内，连接蒸馏装置，按上述解析方法进行蒸馏，其加入粗苯与流出粗苯体积差即为吸收管的补正值，重复试验，取三次接近的平均值。方法二、色谱法1、仪器、试剂和操作条件（1）SP－02型气相色谱或其它色谱仪（2）色谱柱：长4米，直径4毫米（3）固定相：阿皮松L：6201担体（40～60且）＝25：100（4）柱温：150±1℃（5）汽化室温度：200℃（6）载气：氢气，柱前表压为1.5公升/厘米2，流量为35－40毫升/分。（7）注射器

5、：1微升，1毫升、5毫升和100毫升注射器（8）纯苯：含苯量不低于99.8％，其制备方法为取纯苯100毫升，进行蒸馏，当蒸出30毫升后换受器收集40毫升备用。2、标准曲线绘制用100毫升注射器先取20～30毫升不含苯的空气后，将橡皮塞（带有玻璃塞的橡皮管）塞住注射器出口，再用一微升注射器取一微升注入100毫升注射器内，待苯完全挥发后，拔去橡皮塞用空气稀释至100毫升后，再用橡皮塞塞住针头，借助注射器内预先装入的小片薄铁片使之混合，该标样含苯量为8.8毫克/升，取标样5毫升，进样后，量得苯得峰高，即为样品含苯8.8毫克/升得峰高。以含苯量为横坐标，峰高为纵坐标，即可得标准

6、曲线，如图。重复绘制标准曲线，两次平行误差不应超过5％。3、样品的测定样品测定的操作条件与绘制标准曲线相同。测定时，取塔后煤气5毫升，进样后得谱图，量取苯峰高，查标准曲线，即得塔后煤气含苯量；取塔前煤气样1毫升，量取谱图的峰高，查标准曲线，所得含苯量乘5倍，即为塔前煤气含苯量。4、塔前、后煤气苯含量换算为粗苯含量计算。取合格粗苯0.1微升级做色谱图，按纯苯标准曲线求出粗苯和纯苯的比例系数k。煤气中测得的含苯量乘k值，即得煤气中粗苯含量。即k=100粗苯中苯含量（％）煤气中粗苯含量（％）＝煤气中苯含量（％）×k41086峰高（厘米）422468含苯量（毫克/立升）永久性气

7、体未知峰永久性进样苯甲苯洗苯塔后煤气色谱图煤气中氨含量的测定1、仪器和试剂（1）湿式气体流量计：容积5升/分；（2）洗气瓶：250ml，5个；（3）干燥塔：500ml；（4）锥形瓶：500ml，2个；（5）滴定管：50ml；（6）移液管：50ml；（7）苦味酸：饱和溶液；（8）硫酸：1N标准溶液；（9）氢氧化钠：1N标准溶液及20%溶液；（10）硫酸铜：10%溶液；（11）甲基橙指示剂：0.1%。2、测定原理：将定量煤气通入硫酸标准溶液中，以吸收其中的氨，其反应如下：2NH3+H2SO4=（NH4）2SO44用标准碱液回滴过剩的硫酸，从而