苯含量测定检验预案

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1、23.6.1工业苯含量测定检验预案一.检验依据用氢火焰离子化检测器检测，用校正面积归一化法定量。二.参照标准1、GB601——2002化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备2、GB603——2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3、GB/T9722——2006化学试剂气象色谱法通则4、GB/T690——2008化学试剂苯三.仪器及设备1、仪器：配有氢火焰离了化检测器色谱工作站的GC7890T型气相色谱仪（要求仪器对最低检测浓度下的各怪类杂质组分所产生的色谱峰高，应大于仪器噪声的两倍）。

2、2、进样器:1uL微量注射器3、载气及流速：氮气，4.3cm/s；4、色谱柱：柱长（不锈钢柱）：4m；柱内径：3mm；5、固定相：15%硅油I（甲基苯基硅油含苯基25%）涂于经酸洗的201红色硅藻土载体（180um~150um（80〜100目）〕于160°C老化4h以上。6、色谱条件：柱温：75°C；汽化室温度：100°C；检测器温度：200°C；进样量不少于0.1ULo7、色谱柱有效板高：Hoff^1.3mm四、试剂和溶液1、燃烧气（氢气），载气（氮气）：纯度299.99%,助燃气经硅胶及5A分子

3、筛干燥净化；2、正己烷3、环己烷4、甲苯5、苯6、苯标准样品：取一个带胶盖的试剂瓶洗净、烘干，称量（称准至0.0001g）o用滴管加入10滴正己烷、环己烷、甲苯、苯，并分别称量计算出相应的质量。五、试样的制备含有标准样品中各个成分的苯试样溶液六、实验步骤设计1、打开载气钢瓶总阀，调节输出压力为0.2MPa,通载气lOmin后打开电源开关。2、打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压，如0.IMPa。3、设置柱温为75°C、气化温度为100°C和检测器温度为200°C,启动加热。4、待恒温后，设定桥流及

4、衰减。5、打开工作站，选择通道。用仪器面板上的FID调零电位器将基线调至约0・5mV处，让色谱仪走基线，待基线稳定。6、用苯标准样品溶液润洗微量注射器，准确吸取0.luL进样，启动色谱工作站采集数据，记录保留时间、峰高和峰面积。7、按相同方法进苯试样，记录峰高、峰面积。8、实训完毕后先设置桥电流数值为0.0。9、设置气化室温度、柱温、检测室温度在室温以上约10°Co10、待温度达到设定值时关闭气象色谱仪电源开关。11、关闭载气钢瓶和减压阀。七、分析结果的表述1、计算校正因了苯的相对校正因子fi按下式

5、计算：As・n）ifi=Ai*ms式中：f2——苯与正己烷（环己烷、甲苯）的质量相对校正因子;As——正己烷（环己烷、甲苯）的峰面积，cm2；g苯标准样品的质量，g；At苯的峰面积，cm2o——正己烷（环己烷、甲苯）的质量，g；2、归一法计算公式：式中：X.——试样中组分d的百分含址，Z——组分f的校正因子'£分i的峰面积，cm?。八、注意事项1、所有试剂均为分析纯。九、收集资料1、气相色谱仪操作规程2、归一化法3、苯的性质简介4、苯的用途及危害