苯中噻吩含量的色谱测定方法.doc

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1、苯中噻吩含量的色谱测定方法Quickdeterminationmethodtothedegreeofpolymerizationofpolyvinylacetate马秀东MaXiudong（山西三维集团股份有限公司，山西洪洞，041603）(ShanxiSanweiGroupCo.,LtdHongtong,ShanxiProvinceZipcode:041603)摘要：本文通过使用配有火焰光度检测器的毛细管柱气相色谱仪，测定精苯中噻吩含量。关键词：苯噻吩毛细管柱气相色谱仪火焰光度检测器Abstract:Ke

2、ywords:1、前言苯是染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物和农药等的重要原料，也是涂料、橡胶、胶水等的溶剂，也可以作为燃料。工业上主要通过石油裂解和煤焦油的轻油部分提取和分馏得到。以苯为原料生产苯胺和苯乙烯时，苯中噻吩的含量要求不高于0.4ppm和0.1ppm，它苯胺的产率和苯乙烯的催化剂有着非常大的影响。苯中噻吩含量的测定国家标准（GB/T14327）采用的是分光光度法，该方法的检测范围是为0.001-0.005g/100mL，远远不能满足苯胺和苯乙烯要求的检测限的要求，另外该方法的测定

3、时间一般需1.5小时，耗时较长，失去了对生产的及时指导意义。作者简介：马秀东，男，1973年7月生，助理工程师。1996年毕业于雁北师范学院化学系。现就职于山西三维集团丁二醇分厂。。2、平均聚合度常规检测方法：常规平均聚合度的测定方法依照GB7351--87中有关条款进行。1、原理：高聚物溶液的粘度与高聚物分子的平均聚合度有一定关系，此关系可用计算式表示，因此可通过高聚物溶液粘度的测定推算其平均聚合度。2、分析步骤（1）溶样：取树脂溶液20g左右，于500ml烧杯中，加甲醇50ml在55～60℃水浴上搅拌，

4、放置15分钟，其间不时搅拌。（2）皂化：将溶解后的样品与水浴中，一边充分搅拌，一边按一定碱比加入NaOH溶液，加NaOH开始的几滴慢加，用力搅拌，加进4-5滴后，迅速加入，搅拌到沉淀完全析出为止。（3）PVA的洗涤与干燥把沉淀物放在铺着的的确良滤布的布氏漏斗内，进行吸滤，沉淀物用纯甲醇充分洗涤，洗到中性为止，把洗涤后的PVA放入表面皿内，并放入105℃烘箱干燥至无甲醇味（约15分钟）。（4）PVA的溶解：用托盘天平称取干燥好的PVA1克，放入250ml烧杯中，加蒸馏水110～115ml，加热溶解完全后，用2

5、号融砂漏斗过滤至100ml磨口三角瓶中，再冷却至30℃，将三角瓶放在29.9～30.1℃恒温水浴中，保持5分钟。（5）浓度的测定：用10ml移液管吸取上述恒温的滤液于已称量的扁形称量瓶中，并在105℃烘箱中烘4小时，取出放入干燥器中，冷却至室温称量，其增重g乘100，即为浓度C，以g/l表示.(6)粘度的测定：将奥氏粘度计安装于恒温水浴中（29.9～30.1℃），用吸浓度的同一支移液管吸取10ml恒温的滤液于粘度计中，恒温5--10分钟，粘度计的吸出口装上胶管，用吸球将试样吸到刻线A以上，然后让其自由下落，

6、用秒表记录页面从A刻线至B刻线的秒数（Z），反复测验几次后取平均值，每次误差不超过0.2秒。(7)空白实验：用10ml移液管吸取10ml在29.9～30.1℃水浴中恒温过的蒸馏水，放入同一粘度计中，测定水从A刻线到B刻线流经的时间为Z0秒，反复测几次后取平均值。3、计算：依照以下经验公式计算平均聚合度（PA）。（式1）3、平均聚合度快捷检测方法：3.1平均聚合度—浓度—粘度的关系为了简化平均聚合度的分析，我们计划，通过实验找出聚醋酸乙烯酯溶液的平均聚合度、浓度和粘度的关系。通过直接检测其浓度和粘度来计算出平

7、均聚合度。我们在生产线上采集了不同聚合度的聚醋酸乙烯酯树脂，加入甲醇配制成不同浓度的树脂溶液。用奥氏粘度计在30℃恒温水浴中检测粘度。得出平均聚合度—浓度—粘度的关系数据（如附表1）对附表1中的20%，25%，30%，35%几组数据做曲线如图2图2不同浓度下平均聚合率与粘度关系图3.2快捷检测方法的应用我们从生产线中取一个样品进行检测。利用快捷检测方法检测出：浓度：29.3%；粘度：1915cp。从附表1中可以看出，平均聚合度应该在2000～2100之间。对数据进行加权估算可得出：浓度、聚合度、粘度对比表聚

8、合度29%29.30%30%200017761873.221002018.51915210019922099.42350先计算出浓度为29.3%时，聚合度2000对应的粘度为1873.2cp；聚合度2100对应的粘度为2099.4cp。再计算出浓度为29.3%时，粘度1915对应的平均聚合度为2018.5。可以得出检测结果为2018.5。我们再利用常规检测方法对该样品进行检测，检测结果为2021.3。（式2）完全