GB-T14327-1993苯中噻吩含量的测定方法.pdf

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1、UDC662-613G18疡黔中华人民共和国国家标准Gs/T14327一93苯中嘎吩含量的测定方法Determinationofthiophenecontentinbenzene1993一03一29发布1993一12一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准GB/T14327一93苯中味吩含量的测定方法Determinationofthiophenecontentinbenzene1主题内容与适用范围本标准规定了苯中4吩含量的试验原理、试验用的试剂、仪器、试验准备工作、试验步骤和精密度。本标准适用于测定哩吩含量为。001-0.005g/100mL范围的苯。也适用于把唾

2、吩含量稀释到这个范围的苯。2引用标准GB1999焦化产品轻油类取样方法GB6707焦化产品测定方法通则GB9977焦化产品术语3试验原理苯中唾吩与AEI噪醒发生反应，生成可溶于硫酸的蓝色的靛吩nT，进行分光光度法测定。4试剂4.1唾吩气相色谱标准物质，含量大于99.9%.4.2PJIQM:分析纯。4.3三氯甲烷:分析纯。4.4硫酸铁:分析纯。4.5硫酸:优级纯。4.6苯或甲苯:消光度不大于。.005,4了叫噪醒一三氯甲烷溶液:称取研细的叫噪酿0.05g(称准至。.0002g),置于100mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解，并稀释至刻度。放置5天后使用(放置期间需经常摇动),40

3、天内有效。4-8硫酸铁一硫酸溶液:称取硫酸铁。.05g(称准至。.0002g)于烧杯中，加19mL蒸馏水，搅拌，待完全溶解后，加人适量的浓硫酸。冷却后，移人500mL棕色容量瓶中，用浓硫酸洗涤烧杯数次，洗涤液并入容量瓶内，用浓硫酸稀释至刻度。放置5天后使用(放置期间需经常摇动)。‘J仪器工卜﹃口.‘.分光光度计:波长590nm，比色皿0.5cm,‘砂JJ:‘磨口比色试管或磨口量筒:25mL,l﹄﹃J呜︺吸管:1mL，单标线。仄点﹂口今刻度吸管:2mL,10rnL，刻度到尖头。5.5容量瓶:棕色，50mL,l00mL,500mL,量筒:25mL.国家技术监督局1993一03一2

4、9批准1993一12一01实施GB/T14327一935.7注射器:1mL,5.8振荡机:振距l00mm，振次12。士10次往复/min;或康氏振荡机。6试验准备工作6.1吩标准溶液的制备6.1.1称取噬吩0.05g称准至0.0002g)于装有三分之一苯的50mL棕色容量瓶中，然后用苯或甲苯稀释至刻度，摇匀。此液为。.1g八OOmL唾吩标准溶液。6.1.2分别取(6.1.1)标准溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.OmL于100mL棕色容量瓶中，用苯或甲苯稀释至刻度，摇匀，配制成唾吩含量分别为。.001-0.0058/100mL的标准溶液系列。6.2标准曲线的绘制在6个2

5、5mL磨口比色试管中，分别加入lOmL硫酸铁一硫酸溶液和2mL叫噪醒一三氯甲烷溶液。在前5个比色试管中，分别加人1mL(6.1.2)唾吩标准溶液，在第6个比色试管中加入1mL苯。分别用振荡机振荡10min,在15一25℃下放置60min.将显色的硫酸层移入0.5cm比色皿中，用第6个比色试管中的硫酸层作参比溶液，在分光光度计上于590nm处测其消光度。以唾吩含量为横坐标，以消光度为纵坐标，绘制标准曲线。所用试剂变化时或分光光度计重新调整后，需要重新绘制标准曲线。7试验步骤71用吸管吸取10mL硫酸铁一硫酸溶液和2mLu3j*AR一三氯甲烷溶液置于25mL磨口比色试管中，再加入

6、1mL试样，用振荡机振荡10min，在15^25C下放置60min。并在10min内完成(7.2)条操作7.2将显色的硫酸层移入。.5cm比色皿中，在分光光度计上于590nm波长处测定其消光度‘测定时，以苯或甲苯代替试样的硫酸层作参比溶液。了.3根据测得的消光度，在标准曲线上确定试样的唆盼含量。若试样的唾吩含量高于。.005g/l00ml.时，应在测定前用苯或甲苯稀释试样，测得的结果再乘以稀释的倍数。7.4测定结果按二次测定数据的算术平均值计。8精密度8.1重复性:不大于500(相对误差)。附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由鞍山热能研究院负责起草。本标准

7、主要起草人张丽华、连善之、刘凤。本标准系第一次发布，自实施z日起，原YB289中的嚎吩含量测定方法废止。本标准水平等级标记GB/T19327-93Y