GC-FPD测定粗苯中二硫化碳及噻吩含量.pdf

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1、第44卷第2期当代化工temporaryChemicalIndustryV01．44，NO．22015年2月Con——February，2015GO—FPD测定粗苯中二硫化碳及噻吩含量王永苗(国家煤及煤化工产品质量监督检验中心，山西太原030012)摘要：建立了气相色谱法测定粗苯中二硫化碳及噻吩含量的分析方法。将粗苯以甲醇为溶剂稀释，采用GC一9A岛津气相色谱分离，FPD检测器检测，指数法分别对粗苯中的_二硫化碳、噻吩进行定性定量分析。该方法分离效果好，测定的结果具有良好的准确度和精密度，整个试样分析时间不超过6mi。关键词：粗苯；气相色谱法；二硫化碳；噻吩中图分类号：TQ052文献标识码

2、：A文章编号：1671—0460(2015)02—0438—03DeterminationofCarbondisulfideandThiopheneContentinCrudebenzenebyGC—FPDGasChromatographyWANGYong-miao(NationalCenterofSupervisionandInspectionforCoalandCoalChemicalProductQuality,ShanxiTaiyuan030012，China)Abstract：Achromatographymethodfordeterminationofcarbondisulfi

3、deandthiofurancontentinthecrudebenzenewasestablished．Themethodusedmethano1asthesolventandcrudebenzenewasseparatedbvGC．9Agaschromatography,andwasdeterminedbvFPDdetectorandqualitativeandquantitativeanalysisofthecarbondisulfideandthiofuranwascarriedoutbytheindexmethod．Theresultsshowthat，themethodhasg

4、oodseparatingefect，accuracyandprecision，thewholeanalysisprocessonlyneeds1eSSthan6rain．Keywords：Crudebenzene；Gaschromatography；Carbondisulfide；Thiofuran随着我国有机合成业的迅速发展，国内对工业取得了满意的效果。纯苯的需求越来越大，而石油资源日益紧缺，这严l实验部分重制约了石油粗苯的产量。因此焦化粗苯作为纯苯的另一个来源就显得越来越重要。同时由于对环境1．1仪器配置质量要求的提高，世界各国对于焦化苯中硫含量的岛津GC一9A气相色谱仪；火焰光度检

5、测器限制也变的越来越严格。flamephotometricdetector，FPD)；华爱N2000色谱_T在我国现有的煤焦行业中，产出的焦化苯中硫作站；采用特殊处理的GDX403色谱柱，柱长3m，化合物的含量相对较高，需要经过加氢精制等工艺内径3mm；Agilent7683系列自动进样器；载气为后才可作为纯苯使用。精制净化过程中最关键的是99．99％高纯氮气。有机硫的脱除。。1．2定量原理因而准确测定粗苯、精制后的纯苯中二硫化碳、硫的有机化合物在富氢火焰中燃烧时，硫被激噻吩的含量，对选择更好的加氢脱硫催化剂和工艺发而发射出特征波长的光谱。当硫化物进入火焰，条件有着十分重要的意义。形成激发

6、态的s分子，此分子回到基态时发射出特本文采用气相色谱一火焰光度检测器(GC—征点蓝紫色光；这种特征光的强度与组份的含量均FPD)，以特制的填充柱作为分离柱，建立了焦化苯成正比，这是FPD的定量基础。特征光经滤光片滤中硫化物、噻吩的分析方法，以特征二硫化碳、噻光，由光电倍增管进行光电转化后，产生相应的电吩的保留时间为尺度，计算了焦化苯中二硫化碳的流。经放大器放大后记录下相应的色谱图p。保留指数，为硫化物的定性提供了依据，并对1．3色谱条件二硫化碳、噻吩这两种硫化物的含量进行了研究，色谱条件见表l。收稿日期：2014-09—14作者简介：980-)，质量检验Ema1．岁1：，wa山ng西xi太

7、ao原mi人ao9，17@孽1师63．，co硕m士学位，2007年毕业于太原理工大学应用化学专业，主要从事石油产品～及⋯煤⋯化工产品’，第44卷第2期王永苗：GC-FPO测定粗苯中二硫化碳及噻吩含量439表1色谱分析条件按式(1)计算：Table1Analysisconditionsofgaschromatography·PfxlO一／VbpbxlO。×，z(1)项目条件项目条件检测器温度160℃进样量0．5uL式中：稀