国标-》苯中噻吩含量的测定方法

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1、ICS71．080．15G17圆亘中华人民共和国国家标准GB／T14327--2009代替GB／T14327--1993苯中噻吩含量的测定方法Determinationofthiophenecontentinbenzene2009-07-08发布2010—04—01实施车瞀鹊鬻瓣警襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。GB／T14327--2009前言本标准代替GB／T14327--1993{苯中噻吩含量的测定方法》。本标准与GB／T14327--1993相比主要变化如下：——增加“采样”部分；——规范了部分单位与格式。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标

2、准起草单位：武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：何选明、赵敏伦、张少春、赵金龙、孙伟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T143271993。GB／T14327--2009苯中噻吩含量的测定方法1范围本标准规定了苯中噻吩含量测定的原理、试剂、仪器、试验准备、试验步骤、结果计算和试验误差。本标准适用于测定苯中噻吩的含量。测定范围为0．1mg／kg～250mg／kg范围的苯。注：苯中噻吩含量较高时也适用于稀释到这个浓度范围再测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订

3、版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。’GB／T1999焦化油类产品取样方法GB／T9977焦化产品术语YB／T5155焦化产品测定方法通则3原理苯中噻吩与吲哚醌发生反应，生成可溶于硫酸的蓝色的靛吩咛，进行分光光度法测定。4试剂4．1噻吩：气相色谱标准物质，纯度≥99％。4．2吲哚醌：分析纯。4．3三氯甲烷：分析纯。4．4硫酸铁：分析纯。4．5硫酸：优级纯。4．6苯或甲苯：吸光度不大于0．005。4．7吲哚醌三氯甲烷溶液：称取研细的吲哚醌0．05g(称准至0．0002g)，置于100mL棕色容量

4、瓶中，用三氯甲烷溶解，并稀释至刻度。放置5d后使用(放置期间需经常摇动)，40d内有效。4．8硫酸铁硫酸溶液：称取硫酸铁0．05g(称准至0．0002g)于烧杯中，加19mL蒸馏水，搅拌，待完全溶解后，加入适量的浓硫酸。冷却后，移入500mL棕色容量瓶中，用浓硫酸洗涤烧杯数次，洗涤液并入容量瓶内，用浓硫酸稀释至刻度。放置5d后使用(放置期间需经常摇动)。5仪器5．1分光光度计：波长400nm～700nm。5．2比色皿：光程0．5cm。5．3分液漏斗：50mL、250mL、500mL和1000mL。5．4吸管：1mL，单标线。5．5刻度吸管：2mL、10mL，刻度到尖头。5．6容量瓶：棕色，5

5、0mL、250mL、500mL。5．7量筒：25mL。5．8注射器：1mL。1GB／T14327--20095．9振荡机：振距100mm，振次120次士10次／min；或康氏振荡机。6采样按GB／T1999的规定，从大量的物料中随机取出不少于1000mL的代表性试样。7试验准备7．1噻吩标准溶液的制备7．1．1称取噻吩0．05g(称准至0．0002g)于装有三分之一苯的50mL棕色容量瓶中，然后用苯或甲苯稀释至刻度，摇匀。此液为0．1g／100mL噻吩标准溶液。7．1．2分别取(7．1．1)标准溶液1．0mL、2．0mL、3．0mL、4．0mL、5．0mL于100mL的棕色容量瓶中，用苯或甲

6、苯稀释至刻度，摇匀，配置成噻吩含量分别为0．001g／100mL～0．005g／100mL的标准溶液系列。7．2标准曲线的绘制在6个25mL磨口比色试管中，分别加入10mL硫酸铁一硫酸溶液和2mL吲哚醌一三氯甲烷溶液。在前5个试管中，分别加入1mL(7．1．2)噻吩标准溶液，在第6个试管中加入1mL苯。分别用振荡机振荡10min，在15℃～25℃下放置60min。将显色的硫酸层移入0．5cm比色皿中，用第6个比色试管中的硫酸层作参比溶液，在分光光度计上于590nm处测其吸光度。以噻吩含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。所用试剂变化时或分光光度计重新调整后，需要重新绘制标准曲线。8试

7、验步骤8．1用吸管吸取10mL硫酸铁一硫酸溶液和2mL吲哚醌一三氯甲烷溶液置于25mL磨LI比色试管中，再加入1mL试样，用振荡机振荡10min，在15℃～25℃下放置60min。并在10min内完成8．2操作。8．2将显色的硫酸层移入0．5cm比色皿中，在分光光度计上于590nm处测其吸光度。测定时，以苯或甲苯代替试样的硫酸层作参比溶液。8．3根据测得的吸光度，在标准曲线上确定试样的噻吩含量。若试样的噻吩含