煤气中萘含量的测定（GB 12209.1-90）

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1、淮钢焦化化验室培训教材煤气中萘含量的测定（GB12209.1-90）一苦味酸法1原理燃气中萘系物（含萘，甲基萘等），在通过苦味酸溶液时生成结合物沉淀，将过滤后的沉淀溶于丙酮中，用标准碱液滴定，但燃气中含有茚等不饱和烃也能部分的与苦味酸生成结合物沉淀，以威基氏溶液加以校正。在测定中控制一定温度，并在测定结果中加上温度的相应校正数，以求得正确的粗萘含量。C6H2(NO2)3OH+C10H8=C10H8C6H2(NO2)3OH↓C6H2(NO2)3OH+NaOH=C6H2(NO2)3ONa+H2O2仪器2.1多孔式气体洗瓶（孟氏）：容量250mL；2.2恒温水浴锅

2、；2.3燃气湿式流量计：5L/r，分度值：0.02L；2.4真空抽气泵或抽气筒；2.5砂心漏斗：No.3或4，30mL；2.6抽滤瓶：容量1000mL；2.7移液管：5、10mL；2.8碱式滴定管：50mL，分度值0.1mL；25mL，分度值0.1mL；2.9碘量瓶：500mL；2.10量筒：10、50、250mL。3试剂3.1苦味酸：分析纯；3.2乙酸铅：化学纯；3.3碘化钾：分析纯；3.4氢氧化钠：分析纯；3.5淀粉：分析纯；3.6溴麝香草酚蓝：化学纯；3.7浓硫酸：分析纯，比重1.84，硫酸含量不底于95--98%；3.8丙酮：分析纯；第10页共10页

3、淮钢焦化化验室培训教材3.9冰乙酸：分析纯；3.10一氯化碘：化学纯；3.11乙醇：分析纯，含量>99.5%；3.12苦味酸溶液：将一瓶25g苦味酸溶解在2000mL蒸馏水中，煮沸、冷却、过滤，将其澄清液用0.1mol/L氢氧化钠标液滴定，配制成下列浓度：0.02mol/L（洗涤液）0.042mol/L（13--18℃的吸收液）0.033mol/L（0℃的吸收液）吸收过萘的苦味酸溶液可汇集后煮沸、浓缩、冷却、过滤，将其澄清液再配制成0.042mol/L的苦味酸吸收液，重新使用。3.13硫酸：5%（V/V）；3.14乙酸铅溶液：50g/L；3.15威基氏溶液：

4、将25g一氯化碘液体倒入1500mL冰乙酸完全溶解，置于棕色瓶中，放置于干燥暗处；3.16碘化钾溶液：100g/L；3.17氢氧化钠溶液：0.1mol/L标液；3.18淀粉指示剂：5g/L；3.19溴麝香草酚蓝指示剂：1g/L，0.1g溴麝香草酚蓝溶于20mL乙醇中，用水稀释至100mL。3.20硫代硫酸钠：0.05mol/L标液。4取样要求取样管必须插入燃气总管1/3内径处，取样管外须装有同心外套蒸气加热管，通入间接蒸气，且取样管可与直接注入蒸气的支管接通。由于燃气中萘含量随温度变化而变化，出厂城市燃气萘含量测定的取样周期以24小时为宜。为取平行样品，取样

5、管与吸收系统之间应接有二通或四通的连接管，连接管上开有温度计的插口以测定进入吸收系统的气样温度，温度必须控制在比总管中的气温高5～10℃。5吸收燃气样流经各吸收瓶后，通过燃气流量表，L。各吸收瓶的顺序为：第10页共10页淮钢焦化化验室培训教材第一只瓶：稀硫酸吸收液，5%（V/V），100mL，以除去燃气中存在的氨等碱性成分。第二只瓶：为空瓶，以防止气流中可能夹带的硫酸雾沫进入苦味酸吸收液中。第三、四、五只瓶分别装苦味酸吸收液100mL。第六只瓶：空瓶。第七只瓶：乙酸铅吸收液，50g/L，100mL，以除去燃气中的硫化氢，保护燃气流量表。吸收系统应放在保温的塑

6、料箱中。其中1、2号瓶放在不低于20℃的水浴中，以防止温度过低，萘会析出，3、4、5号瓶放在可调节温度箱中要求控制在13～18℃。（0.033mol/L苦味酸适用于控制温度为℃）。首先，选择适合的技术条件：按燃气中可能存在的萘含量选择适宜的流速以保证吸收气相近100毫g的规定时间、吸收温度和苦味酸浓度。在仪器装置、试剂和吸收条件都符合规定要求的情况下，记下流量表读数，通气校准燃气流速，记下燃气温度，大气压及气压差，通气到规定时间后，停止通气，取出洗气瓶，记下流过的燃气量。燃气中萘含量不同时取样时间和流速表6分析将吸收瓶从取样点送到分析室过程中，时间应尽可能短

7、，且要即刻抽滤。如须放置较长时间，且气温与吸收温度相差较大时，应将吸收系统保持在吸收温度之下。6.1将盛有苦味酸吸收液的三只洗气瓶的沉淀用No.3或4砂心漏斗吸滤，用滤液洗涤吸收瓶中粘附的沉淀物。并将其转移到漏斗中。6.2用10mL0.02mol/L苦味酸溶液洗涤漏斗中的沉淀，抽干。6.3将有沉淀的砂心漏斗倒置于干燥的碘量瓶上，用5mL移液管移取10mL丙酮滴入砂心漏斗尾部，共须10mL丙酮以洗涤沉淀（根据需要可增至15或20mL），为了便于洗净沉淀应将砂心漏斗倾斜，不断转动使沉淀全部洗入碘量瓶中，且可用吸球将漏斗尾部中丙酮吹出。6.4在碘量瓶中，加入B.T

8、.B，指示剂2～3滴，用0.1mol/L氢氧化钠标液