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1、熄风瘫复丸中芍药苷含量测定方法研宄(许昌市盘晶药晶检验所河南许昌461000)【摘要】目的:建立熄风瘫复丸中主要成分芍药苷的含量测定方法。方法:釆用反相高效液相色谱法,色谱柱AgilentZORBAXSB-C185?m,4.6×250mm;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86);检测波长:230nm;流速:1.0mL/min;柱温:30°C。结果:苟药苷进样量在0.12〜1.2?g范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为(99.49%),RSD为(1.11%)(n=9)o结论:木法操作简便,灵敏,准确,可用于熄风瘫复丸中芍药苷的
2、质量控制。【关键词】熄风瘫复丸;芍药苷;高效液相色谱;含量测定【中图分类号】R281【文献标识码】B【文章编号】2095-1752(2016)29-0350-02DeterminationofPaeoniflorininXifengTanfuPillsbyHPLCWangyou-xinYanguang-hua.XuchangInstituteforFoodandDrugControl,HenanXuchang461000,China【Abstract】Objective:Toestablishareversed–phaseHPLCassayfordeterm
3、iningthePaeoniflorininXifengTanfupills.Method:ThechromatographicsystemconsistedofAgilentZORBAXSB-C185?m,150A,4.6×250mmcolumn;mobilephaseofacetonitrile-0.1mol/Lphosphoricacid(14:86)withadetectionwavelengthat230nm.Theflowratewas1.0ml/minandthecolumntemperaturewas30°C.Results:Thelinea
4、rrangeofPaeoniflorinwas0.12〜1.2μg,r=0.9999.Theaveragerecoverywas99.49%andtheRSDwasl.ll%(n=9).Conclusion:Thismethodissimple,reliable,accurate,whichoffersadvantagesofhighersensitivityandhigherprecisionandsuitableforcontrolthequalityofPaeoniflorininXifengTanfupills.【Keywords】XifengTanfup
5、ills,Paeoniflorin,HPLC,determinationofcontent熄风瘫复丸为禹州中医院中药制剂,处方组成为白芍、木瓜、枸杞子、续断、牛膝、丹参、土鱉虫、大黄、石菖蒲、陈皮等19味中药,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,再用60g炼蜜及药用炭包衣,打光,制成lOOOg丸剂。其中白芍为君药,具有滋补肝肾,活血化瘀,熄风通络之作用。用于中风后遗症,见半身不遂,患侧肢体强硬,屈伸不利。为了控制该制剂质量,保证临床用药安全有效,故选择该制剂中的君药白芍的主要有效成分芍药苷作为指标成分,进行分析研究。结果表明,芍药苷性质稳定,分离效果好,专属性强,干
6、扰小,并具有较好的重现性,可用于熄风瘫复丸中芍药苷的质量控制。1.仪器与试药Agilentl260液相色谱仪,G1316A检测器,Openlab色谱工作站;MSA225S-000-DU电子天平。芍药苷对照品(中国食品药品检定研究院批号:110736-201539);熄风瘫复丸(160110、160118、160130)与缺少白芍的阴性样品均为禹州市中医院制剂室制备;乙腈为色谱纯,水为超纯水,苏余试剂均为分析纯。2.方法与结果2.1色谱条件及系统适应性试验色谱柱:AgilentZORBAXSB-C185?m,4.6×250mm;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(
7、14:86);柱温:30°C;检测波长:230nm;进样量:10?1_。理论板数按苟药苷峰计算应不低于2000。2.2对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品约60mg,置100mL量瓶中,加入甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备溶液(每ImL中含芍药苷600μg);精密量取5mL,置50mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(每ImL中含苟药宵60μg)。2.3供试品溶液的制备取本品适量,研细,精密称取细粉约1.2g,置50mL中,加50%甲醇溶液约30mL,超声处理(功率400W,频率120kHz)30分钟,