七味消食丸的含量测定方法研究

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1、七味消食丸的含量测定方法研宄王军栋李俊强（山东省烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000）【摘要】目的：建立七味消食丸含量测定方法。方法：以高效液相色谱法测【文献标识码】B定其君药山楂中熊果酸含量。结果:熊果酸进样量在0.044352〜1.33056μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（「=1.000）,平均加样回收率99.48%（RSD=1.11%）结论:木方法简便准确、稳定可靠、重现性好，可用于木品的质量控制。【中图分类号】R283【文章编号】2095-1752（2016）21-0361-02七味消食丸是由山楂（炒）

2、、鸡内金（炒）、党参9、山药等中药制成的复方制剂，健脾消食，用于小儿厌食、消化不良等症。为控制木品质量采用高效液相色谱（HPLC）法测定方中山楂有效成分熊果酸含量。1.仪器与试药1.1仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪；岛津AEL-160电子天平；梅特勒AB265-S电子天平;液相色谱柱:WatersSymmetryshieldTMRP18,5μm,4.6×250mm；AgelaVenusilXBPC18（L）,5μm,250×4.6mm；AgilentEclipsePlusC18,5μm

3、,250×4.6mm；JAC-500N型超声波振荡器（功率250W频率40kHz）（济宁市奥波超声电器有限公司）。1.2试药七味消食丸（批准文号：魯药制ZBZ1200,烟台市中医院制剂室自制），对熊果酸对照品来源于中国食品药品检定研宄院（批号110753-200413）,试剂甲醇为色谱纯，水为Millipore制备的纯化水，其它鉴别用试剂均为分析纯。1.含量测定2.1色谱条件色谱条件与系统适用性试验填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以甲醇-0.05%醋酸溶液(88:12)为流动相；检测波长为215nm。理论板数按绿原酸峰计算

4、应不低于1000。2.2制备对照品溶液精密称取熊果酸对照品10mg置50ml量瓶内再加50%甲醇溶解稀释至刻度摇匀，再精密量取10ml置100ml量瓶中加50%甲醇，溶解稀释至刻度，摇匀得浓度为0.02mg/ml的对照品溶液。2.3制备供试品溶液取本品适量研细，取约5g精密称定置具塞锥形瓶中，加100ml乙醚密塞，用功率500W，频率40kHz的超声处理30分钟取出，放冷摇均匀，滤过的滤渣要用乙醚洗2次，每次25ml，合并挥干乙醚液，用甲醇溶解残渣并转移到10ml量瓶内，将甲醇加到刻度并摇匀，滤过后取续滤液，即得。2.4缺山楂药材的

5、阴性样品溶液制备按照处方比例和制法制成缺山楂药材的阴性样品。取阴性样品5g,按照“2.3”项下的方法制成阴性样品溶液。2.5系统适应性试验分别精密吸取“2.2”、“2.3”、“2.4”项下的溶液10μl,按“2.1”项下的色谱条件进样，记录色谱，详见图3。木图4HPLC色谱图A:熊果酸对照品B:供试品C:阴性样品由图4可知，供试品溶液中熊果酸与邻峰分离良好(R>1.5),阴性对照品对熊果酸的测定无干扰。2.6线性关系考察分别精密吸取浓度为0.044352mg/ml的熊果酸对照品溶液各lμl、2μl、5μ

6、l、10μL15μl、20μl,注入液相色谱仪，测定各自的峰面积积分值。横坐标为熊果酸对照品的进样量，纵坐标为峰面积积分值，进行线性冋归，得到冋归方程y=339.29x-515.76，相关系数r=1.0000«试验结果表明熊果酸进样量在0.044352〜1.33056μg之间，与峰面积积分值呈现良好线性关系。2.7精密度的试验精密的吸取熊果酸的对照品溶液（0.044352mg/ml）10μl,注入液相色谱仪，连续6次进样测峰面积积分值。结果峰面积的积分值的RSD=0.47%。2.8重复性试验取本品适量（

7、批号：1105503），供试品溶液的制备可照2.4项制备供试品溶液的方法，平行制备6份。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪。结果平均含量为0.1095mg/粒（RSD=0.57%）。2.9稳定性试验取本品适量（批号：1105503），照4.4项下供试品溶液的制备方法制成供试品溶液。每隔5小吋进样一次，每次10μl,测定熊果酸的峰面积积分值，共考察25小吋，以观察供试品溶液在检测过程中待测成分的稳定性。试验结果表明供试品溶液在25小吋内稳定性良好，能够满足测定需要。结果峰面积积分值的RSD=0.4

8、3%，表明其在25h内稳定性良好。2.2.10加样冋收率试验取本品适量研细，取约5g精密称定置具塞锥形瓶中，加100ml乙醚密塞，超声处理（功率500W,频率40kHz）30分钟取出放冷，摇匀滤过，滤渣用乙醚洗涤2次，每次25ml，合