蒙药那如三味丸中胡椒碱的含量测定论文

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1、蒙药那如三味丸中胡椒碱的含量测定论文.freelonsil-C18(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇-水(77∶23)，流速为0.5ml/min，检测波长为343nm.freelg，置于10ml量瓶中，加无水乙醇溶解，定容，即得。2.2供试品溶液的制备称取蒙药那如三味丸2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加无水乙醇30ml，密塞，摇匀，超声处理30min，取出，滤过,溶剂蒸干，用无水乙醇定容至10ml量瓶中，即得。2.3阴性对照溶液的制备按处方比例及制备工艺，制备无荜茇药材的阴性样品，按供试品溶液方法制备。2.

2、4色谱条件［3］色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇-水(77∶23)；流速0.5ml／min；检测波长343nm；柱温25℃。色谱详见图1。2.5方法学考察2.5.1线性关系考察分别精密吸取对照品溶液1.0，6.0，10.0，16.0，20.0μl注入液相色谱仪，按色谱条件测定其峰面积，分别为1234707，9308843，16152055，26248719，33250480，以峰面积值(Y)为纵坐标，进样量(X)为横坐标，绘制标准曲线，并进行线性回归，得回归方程为：Y=2×1

3、06X+638567,r=0.9998；结果表明，在0.106～2.120μg范围内胡椒碱的吸收峰面积与进样量呈良好的线性关系。2.5.2精密度实验精密吸取对照品溶液1.0μl，注入液相色谱仪，连续进样5次，依法测定，记录峰面积积分值，分别为1097543，1047294，1015764，1044684，1042985，RSD=2.82％，精密度良好。2.5.3稳定性实验精密吸取同一供试品溶液各5.0ml，每隔4h注入液相色谱仪，依法测定，吸收峰面积积分值分别为27629473，27390403，27748052，27142

4、865，27526222，27236888，RSD=0.85％，结果表明，样品在24h内稳定。2.5.4重复性实验取同一批号蒙药那如三味丸6份，精密称定质量分别为2.0032，2.0022，2.0023，2.0018，2.0031，2.0033g，按供试品溶液项下制备，依法独立测定，计算样品含量。结果含量分别为1.402，1.455，1.491，1.456，1.459，1.489mg·g-1，平均值为1.459mg·g-1，RSD为2.21％，表明重复性较好。2.5.5回收率实验精密称取已知胡椒碱含量的供试品6份,每份分别加

5、入胡椒碱对照品适量,按“2.2”项下方法进行制备，依法测定，计算回收率。结果详见表1。表1回收率实验结果（略）2.6样品测定取3批那如三味丸，精密称定质量分别为2.0484，2.0473，2.0292g按“2.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”项下色谱条件进样测定，峰面积分别为27594325，27568796，27399876，根据胡椒碱的线性回归方程，计算蒙药那如三味丸提取液中的胡椒碱含量，结果分别为1.461，1.461，1.465mg/g，平均值为1.462mg/g，RSD为0.16%。3小结采用高效液相色谱法

6、测定蒙药那如三味丸中胡椒碱的含量，胡椒碱在0.106～2.12μg范围内呈良好的线性关系，加样平均回收率为100.0％，RSD为0.1101％。本法简单、快速、结果准确，可作为该制剂的质量控制方法。【