HPLC法测定蒙药壮西六味丸中羟基红花黄色素A（hsypA）含量.pdf

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1、2014年2月第2期中国民族医药杂志43HPLC法测定蒙药壮西六味丸中羟基红花黄色素A(hsypA)含量蔡芳杨宏昕任晓伟(1．内蒙古自治区中医医院，内蒙古呼和浩特010020；2．内蒙古自治区人民医院，内蒙古呼和浩特010017)摘要：目的：建立HPLC法壮西六味丸hsypA含量标准。方法：色谱柱C18(200×4．6mm，5m)；流动相：甲醇一乙腈一磷酸一水(30：5：0．2：110)；流速：lmL·rain～；测定波长：403nm。结果：hsypA在25～200~g成线性关系(r=0．999)；回收率为101．O％；RSD=2．4％；壮西六味丸

2、中hsypA平均含量为1．24rag·g～。结论：本法测定壮西六味丸中hsypA的含量，准确可靠，可用于质量控制标准。关键词：蒙药；壮西六味丸；羟基红花黄色素A；HPLC中图分类号：11291．2文献标识码：A文章编号：1006—6810(2014)02—0043—01本品主要含红花、寒水石、荜茇、木香、土木香、白豆蔻六味丸的阴性制剂，依照色谱条件测定，阴性对照品在等6味药材，具有祛“巴达干”病。用于心吐酸水，胃脘腹hsypA保留时间内无干扰峰出现。胀，“巴达干宝日”病等。本品收载卫生部药品标准蒙成药2．3线性关系考察：精密吸取对照品溶液10，按色

3、谱条分册，标准中仅有显微鉴别项。本文以红花中hsypA为指件测定。回归方程：Y=2337653~一31123，r=0．999。标建立HPLC法测定方法。hsypaA在25～200~g范围内线性关系良好。1仪器、试剂及样品2．4精密度试验：精密吸取同一供试品溶液10，连续进1100型高效液相色谱仪(美国Agilentg公司)；非罗门样5次，测定hsypA，峰面积RSO为0．65％。KromasilC18柱(200×4．6mm，5m)；BT224S电子分析天2．5重复性试验：取同批次样品，按2．2项下的方法制备平(北京赛多利斯)；甲醇、乙腈色谱纯(天津

4、协和吴鹏试剂样品5份。测定结果，平均含量为0．90rag·g～，RSD为1．公司)；羟基红花黄色素A，简称hsypA(含量测定用，批号2％。111637—200503，中国药品生物制品检定所)；壮西六味丸2．6稳定性试验：取同一供试品溶液10L，分别于样品制(批号20060511、20061121、20071211，内蒙古中蒙医医院蒙备后第0、2、8、12h测定hsypA峰面积，峰面积值RSD为0．药制剂中心)。6％。样品溶液在12h内稳定。2方法与结果2．7回收率试验：取已知hsypA(0．90rag·g)含量的壮2．1色谱条件：试验参考“中国药

5、典”2010版一部141页，西六味丸样品50．1、52．3、50．2、51．4、52．2、51．1mg，分别色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，非罗门Kromasil置10mL容量瓶内，分别精密加入hsypA对照品溶液(0．C18柱(200X4．6mm，5m)；流动相：甲醇一乙腈一磷酸25rag·mL)0．2mL(50g)，加甲醇至刻度，溶液转入置一水(30：5：0．2：110)；流速：1mL·min～；测定波长50mL具塞锥形瓶中，按供试品方法制备，提取，过滤。按色403nm；柱温30~e。hsypA理论板数峰计算应不低于3000。谱条件测定，回

6、收率分别为102．1、103．2、97．5、98．7、101．2．2测定溶液的制备1、103．6％，平均回收率与101．0％、RSD为2．4％。2．2．1对照品溶液的制备：精密称取hsypA对照品6．2．8样品测定：分别吸取对照品溶液与样品溶液1O，依25mg，置25mL量瓶内，加甲醇溶解至刻度，取对照品溶液上述色谱条件测定3批样中hsypA含量，3批样品分别为0．1、0．5、1、2、4、8mL，分别加到10mL棕色量瓶容量瓶内，0．90、1．13、1．22mg·g～，平均含量分别为1．08rag·g～。加甲醇至刻度。3小结2．2．2供试品溶液的制

7、备：取本品，粉碎，研细，过100目本试验采用超声处理法溶出hsypA，方法简便、省时。筛，精密称重50rag，置50mL具塞锥形瓶中，精密加甲醇HPLC法测定壮西六味丸hsypA指标性成分，方法稳定、重10mL，称定重量，超声处理(功率100W，频率40kHz)现性好，可作为该药质量控制的方法之一。40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，即的。2013年8月9日收稿2．2．3阴性试验：依照样品制备方法制备不含红花的壮西通讯作者Emil：~wyjl@163．eom