HPLC法测定蒙药萨日苯-15中栀子苷的含量.pdf

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1、中国民族医药杂志2014年5月第5期表2不同来源的拳参绿原酸含量测定蘑3讨论从药材批发市场、医院、药店等15家买到的拳参测定2．10方法的专属性：在拟定的色谱条件下，分别取对照品表明，绿原酸含量在0．1％一1．0％，平均含量0．52％。试溶液和供试品溶液进样测定，得到特征峰，与杂质分离良验样品有甘肃、陕西、四川、河南等不同产地，但大部样品没好，无干扰，见图。N¨H=二=一有具体的产地。i测定还表明，绿原酸是拳参的主要活性成分。绿原酸具有多一种生理活性，很多活性作用与拳参功能主治一致。拳参中绿原酸含量可以代表药材品质的高低或临床疗效。方法

2、学研究表明，HPLC法测定拳参绿原酸含量，测定方法稳定、重现性好，准确度高，色谱分离度好，无干扰。图1对照品色谱图2013年11月29日收稿HPLC法测定蒙药萨日苯一15中栀子苷的含量餐警∞：∞^一一姻品色样鲍劲松(呼伦贝尔市人民医院，内蒙古海拉尔021008)摘要：目的：建立HPLC法蒙药萨日苯一15中栀子苷的含量测定方法。方法：采用Dimonsi(钻石)C18色谱柱(250×4．萎6ram，5m)；以乙腈一水(15：85)为流动相；流速：1．0mL·min～；柱温为30~C；检测波长：238nm。结果：栀子苷在0．05095p,g1

3、．0191xg与峰面积值具有良好的线性关系。栀子苷的平均回收率为101．10、RSD为1．89％。(n=6)。结论：该方法精密度高，分离度好，可用于蒙药萨日苯一15中栀子苷的含量测定。关键词：萨日苯一15散；高效液相色谱法(HPLC)；栀子苷中圈分类号：R291．2文献标识码：A文章编号：1006—6810(2014)05—0046—02蒙药萨日苯一15由栀子、青蒿、石膏、诃子、瞿麦、木呼伦贝尔市鄂温克旗蒙医院提供。甲醇为色谱纯，水为高香、广枣等15味药组成。临床功能为清巴达干热。栀子具纯水，其他试剂均为分析纯。清血热，明目，祛巴达干协

4、Et的功能，故选择栀子中的栀子2方法与结果苷作为指标成分，对本制剂中的栀子苷进行含量测定。结2．1色谱条件：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，果表明，该方法重现性好，专属性强，方中其它组分对栀子本实验采用Dimonsi(钻石)C18色谱柱(250X4．6mm，苷的测定无干扰。5m)；检测波长：238nm；流速：1．0mL·min～；柱温：30~C；1仪器与试药进样量：101~L。1．1仪器：LC一10ATvp泵，SCL一10Avp型控制器，SPD一2．2对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品适量，精10Avp型检测器，CLass—vp

5、色谱工作站。岛津uV一1700密称定，加甲醇制成每1mL含30p．g的溶液，即得。型紫外一可见分光光度仪。HU3120B超声波清洗器。2．3供试品溶液的制备取本品约0．3g，精密称定，置1．2试药：栀子苷对照品(批号：110749—200512，供含量50mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理(功率250w，频率测定用)由中国药品生物制品检定所提供。萨日苯一15由33kHz)30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，2014年5月第5期中国民族医药杂志47即得。2．5线性关系及其工作范围的考察：取栀子苷对照品约2．4专属性：精密吸

6、取对照品溶液、供试品溶液、按处方比5mg，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至例并以相同工艺制备的缺栀子的阴性对照供试品溶液，按刻度，摇匀(0．1019mg·mL)；然后精密吸取0．5、1、2、3、供试品溶液制备法制得的阴性对照溶液各107L，分别注5、8、10mL溶液分别置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，人液相色谱仪，按选定色谱条件，记录各色谱图。供试品溶各取10进样，按上述色谱条件测定，以峰面积对进样量液色谱图中与对照品相应的位置上，有栀子苷吸收峰，阴性进行回归分析，回归方程为Y=10643x一19625r=0．9

7、996。对照溶液色谱图无干扰色谱峰。结果见图1、2、3。结果栀子苷在0．05095~g一1．019~g范围内呈良好的线性关系。2．6稳定性试验：取同一份供试品溶液，分别于0、2、4、8、10、12h进行测定，RSD为1．01％。结果表明，栀子苷在12h稳定性良好。2．7重复性试验：取同一批号(20090820)供试品6份，各约0．2g，精密称定，测定每份供试品的含量，RSD为1．图1对照品色谱图51％。结果表明重现性良好。2．8加样回收试验：取已知含量的供试品(含量为4．58mg·g)6份，各约0．15g，精密称定，分别精密加入用甲醇配

8、制的栀子苷对照品溶液(栀子苷浓度为0．1630mg·mL)5mL，按供试品制备方法测定每份的含量，计算回收率，平均回收率为％100．10，RSD为％1．89。结果表明回收率良好。2．9样品含量测定：取本品供