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1、高效液相色谱法测定益智温肾十味丸中胡椒碱含量摘要:目的:建立一种测定益智温肾十味丸含量的方法｡方法:以ODSHypersil（5μm，4.6mm×200mm）为分析柱,甲醇-水(76：24)为流动相,检测波长343nm,进样量10μL｡采用HPLC法测定胡椒碱的含量｡结果:胡椒碱在0.172～1.033μg范围内,线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为97.64%,RSD=1.4%(n=9)｡结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为
2、该产品质量控制的方法｡关键词:益智温肾十味丸胡椒碱HPLC含量测定益智温肾十味丸是由益智､干姜､荜茇､榧子､莲子等10味药材组成的复方制剂｡为卫生部药品标准(蒙药分册)155页项下品种,标准编号为ZZ-8385｡具有祛肾寒､利尿之功效｡临床用于肾寒肾虚,腰腿痛,尿闭,肾结石等症｡国内对该药质量控制的报导较少,2005年版中国药典一部项下,采用HPLC法,以胡椒碱为
3、对照品,对荜茇药材进行了含量测定[1],因此选择胡椒碱为对照品,对成品质量进行控制｡1仪器与试药51.1仪器LC-10ATvp液相泵､SPD-10Avp检测器(日本岛津公司)｡1.2试剂甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水｡其他均为分析纯｡1.3对照品胡椒碱对照品对照品由中国生物制品检定所提供（批号:0775-9702含量测定用）｡益智温肾十味丸(市售品,内蒙古蒙药股份有限公司生产)2实验方法及结果2.1色谱条件色谱柱:ODSH
4、ypersil(北京八方公司)（5μm，4.6mm×200mm）;流速:1.0mL・min-1;柱温:25℃,测定波长选定为343nm｡流动相:甲醇-水(76：24),按胡椒碱色谱峰计算应不低于3000｡2.2线性范围的考察精密称取胡椒碱对照8.61mg,置10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀｡精密吸取1.0mL,置10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成每1mL含胡椒碱86.10μg的对照品溶液｡精密吸取2､4&
5、#65380;6､8､10和12μL,分别注入液相色谱仪中,记录色谱图,测定其峰面积,并以进样量（μg）为横座标,峰面积（A）为纵座标,进行回归,得回归方程:Y=1.166×10-8X+3.210×10-3r=0.9996｡结果表明,在拟定的色谱条件下,胡椒碱在0.172～1.033μg之间,进样量与峰面积线性关系良好｡52.3供试品溶液的制备取本品(批号:070402)20粒,研细,取0.5g,精密称定,置50mL棕色量瓶中,加甲醇约40mL,
6、超声提取40min,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得｡2.4阴性对照品溶液的制备取处方量药材,除去荜茇,按制备工艺制成阴性对照品,再按“2.3”项下方法制备｡2.5精密度试验精密吸取胡椒碱对照品溶液1OμL,重复进样6次,测定峰面积,计算胡椒碱吸收峰面积,结果RSD=0.5%,说明本方法精密度良好｡2.6稳定性试验取供试品溶液(批号:070402)与胡椒碱对照品溶液,分别于室温放置,按0､2ᦊ
7、0;4及6h时间间隔,分别进样lOμL,结果样品RSD为1.82%<2%,对照品RSD为0.8%｡试验结果表明,供试品溶液待测组分在6h内化学性质稳定｡2.7样品含量测定重复性试验取本品(批号:070402)20粒,研成细粉,取0.5g,精密称定,共6份｡按“2.3”项下方法制备供试品溶液,精密吸取供试品溶液10μL和对照品溶液10μL,分别注入液相色谱仪中,测定胡椒碱色谱峰面积,计算胡椒碱含量｡结果样品中胡椒碱含量的RSD=1.32%,表明,本
8、实验方法重现性良好｡2.8加样回收率试验5取已知含量的本品(批号:070402,含胡椒碱1.495mg・g-1)细粉0.25g,共计9份,每3份平行,分别精密称定重量,精密加入0.524mg・mL-1胡椒碱对照品溶液1.0mL､0.405mg・mL-1胡椒碱对照品溶液1.0mL及0.315mg・mL-1胡椒碱对照品溶液1.0mL,按按前述液相色谱条件测定胡椒碱峰面积,计算样品中胡椒碱含量,并计算回收率,结果见表1｡
