六味地黄丸（浓缩丸）含量测定方法研究论文

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1、六味地黄丸（浓缩丸）含量测定方法研究论文.freelm×4.6mm，5μm），流动相：甲醇-水（6∶4），流速1.0ml·min-1，柱温30℃，检测波长为274nm。马钱苷：C18柱（依利特；250mm×4.6mm，5μm），乙腈-水（15∶85）.freell·min-1，柱温25℃，检测波长为236nm。结果丹皮酚在54.1～270.5ng范围内呈线性关系，r=0.9996；平均加样回收率为99.42%，RSD=1.08%。马钱苷在0.223～4.46μg范围内呈线性关系，r=0.9996；平均加样回收率为99.53%，RSD=2.

2、15%。结论该方法简便，重现性好，可用于六味地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚、马钱苷的含量测定。【关键词】六味地黄丸丹皮酚马钱苷高效液相色谱DeterminationofLiuinationofpaeonolandloganininLiunobilephaseethanol-l·min-1.Thecolumntemperature.Loganin:HPLCcolumnobilephasel·min-1.Thecolumntemperature.ResultsThelinearrange54.1ngto270.5ng(r=0.9996)forpae

3、onolandfrom0.223μgto4.46μg(r=0.9996)forloganin.ConclusionThemethodisconvenientandreproduciblefordeterminationofpaeonolandloganininLiupom×4.6mm，5μm）。1.2试剂甲醇、乙腈为色谱纯（中国上海陆都试剂厂），乙醚、乙醇、磷酸、四氢呋喃等均为分析醇，水为高纯水。1.3对照品丹皮酚对照品（中国药品生物制品检定所，110708-9704），马钱苷对照品（中国药品生物制品检定所，111640-200401）1

4、.4样品六味地黄丸（浓缩丸）为苏州长甲药业有限公司生产。2方法与结果2.1牡丹皮的含量测定2.1.1色谱条件C18柱（依利特；250mm×4.6mm，5μm），流动相：甲醇-水（6：4），流速1.0ml·min-1，柱温30℃，检测波长为274nm［1］。2.1.2供试品溶液的制备取本品适量，研细，精密称取0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理30min（功率250l，与供试品制备相同方法制得缺牡丹皮空白溶液。分别取出对照品溶液、样品供试液、空白对照溶液依法进样检验。结果显示空白对照无干扰。2.1

5、.5线性关系的考察精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇稀释至54.1μg/ml，摇匀。分别精密吸取丹皮酚对照品溶液1，2，3，4，5ml，加甲醇稀释至10ml，摇匀，分别得浓度为5.41，10.82，16.23，21.64，27.05μg/ml的丹皮酚溶液。照高效液相色谱法，进样10μl，测定其峰面积。以峰面积为纵坐标，以进样量（ng）为横坐标，进行回归处理，结果显示：丹皮酚溶液在54.1～270.5ng的范围内线性关系良好。其回归方程为Y=9636.508X-545.6。相关系数r=0.9996。2.1.6精密度实验精密称取供试品（批号05

6、01102）0.5g，按2.1.2方法制成供试品溶液，精密吸取供试品溶液10μl，测定峰面积。RSD=0.99%（n=6），表明精密度良好。2.1.7稳定性实验取精密度供试液，分别在0，2，4，6，8，12h进样，测定峰面积，RSD=1.07%，结果表明丹皮酚溶液在12h内稳定。2.1.8重复性实验精密称取供试品（批号0501102）6份，分别按供试液制备项下的方法制备供试品溶液，依法进行含量测定。RSD=1.32%。2.1.9加样回收率实验精密称取已知含量的供试品0.25g各6份，分别加入一定量的丹皮酚对照品溶液，按供试品制备项下的方法

7、制备。依法测定，计算回收率。结果见表1。2.2山茱萸的含量测定2.2.1色谱条件C18柱（依利特；250mm×4.6mm，5μm），乙腈-水（15：85），流速1.0ml·min-1，柱温25℃，检测波长为236nm［1］。2.2.2供试品溶液的制备［1］取本品约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%的甲醇100ml，称定重量，超声处理10min（功率250l过5cm柱高中性氧化铝柱（内径1cm），再以50%甲醇50ml洗脱，合并流出液和洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇溶解，并转移至10ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，

8、滤过，即得。表1加样回收率实验结果（略）2.2.3对照品溶液的制备精密称取马钱苷对照品适量，加50%甲醇制成每毫升含20μg的溶液，即得。2.2.4线性关系考察精密吸取0.233mg/ml的马