归脾丸(浓缩丸)多指标质控方法研究

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1、河北医科大学硕士学位论文归脾丸(浓缩丸)多指标质控方法研究姓名：刘勇申请学位级别：硕士专业：药理学指导教师：张淑慧；韩桂茹201203中文摘要归脾丸(浓缩丸)多指标质控方法研究搐要目的：归脾丸(浓缩丸)由(党参、炒白术、炙黄芪、炙甘草、茯苓、制远志、木香、当归、龙眼肉等)ll味药材组成，原标准(YBZll062009)收载了4味药材的薄层鉴别与甘草酸的定量测定(HPLC)。但薄层鉴别需4种供试品溶液，4块薄层板，经4次薄层展开，而且供试品前处理繁琐、费时，需花费8小时，660ml有机试剂，污染环境，危害健康。甘草酸的定量测定在专

2、属性上存在着问题，即供试品溶液在与甘草酸对照品相同的保留时间，其波峰的光谱扫描图与甘草酸的不一致，不是同一化合物或包覆着杂质峰，无法准确定量测定。且流动相还是缓冲盐体系，易损坏色谱柱。响应国家减排、降耗、提效的号召，在不降低检测指标的情况下，为制定简便、快捷、准确的归脾丸质量控制方法，对原方法进行了简化与提高研究，获得了理想的研究结果。方法：采用同一甲醇超声的供试品溶液和甲醇超声的对照药材上清液，分别以环己烷．乙酸乙酯．甲酸(8：2：0．2)，三氯甲烷．乙酸乙酯．甲醇．浓氨(12：l：3：0．5)，环已烷．乙酸乙酯．甲酸(19：

3、0．5：0．1)，氯仿．甲醇．水(7：3：1)为展开剂，采用紫外光灯下直接检视或喷以10％硫酸乙醇溶液、或2％磷钼酸无水乙醇溶液，加热显色后日光下检视斑点的检视技术，在4块薄层板上，完成了当归、木香、白术、甘草、龙眼肉、党参和远志的薄层鉴别。采用HPLC法，以非缓冲盐体系乙腈．甲醇．0．1％磷酸(37：18：45)，取代原缓冲盐体系甲醇．0．2％的乙酸铵．冰醋酸(55：45：0．5)作为流动相，以甘草酸铵、藁本内酯为测定指标，重新对供试品进行了提取溶剂(70％甲醇)、超声时间(15、20、30分钟)、检测波长(250rim)、色

4、谱柱耐用性(3种不同厂家、不同型号色谱柱)、线性范围、精密度(5次连续进样)、稳定性(24h)、重复性(高、中、低剂量，9次测定平均值)，回收率(高、中、低剂量，9次测定平均值)等一系列方法学探讨研究，建立了简便、快捷、准确、重现性好、精密度高的归脾丸质量控制新方法。结果：突破了目前一个样品溶液，一块薄层板，一种显色剂，鉴别一味药材，繁琐、费时的传统鉴别方式，创建了同一种供试品溶液，在4中文摘要块薄层板上，同时鉴别7味药材的快速鉴别新方法。该方法鉴别7味药材，只需供试品前处理溶剂(甲醇)20“，展开剂30ml，时间4小时。与原标

5、准比较，在增加3项薄层鉴别和藁本内酯定量测定的情况下，完成一批供试品还比原标准节约有机试剂640mi、时间4小时。通过多种流动相的重组与配比，以非缓冲盐取代了缓冲盐作为流动相，使供试品中的甘草酸与干扰成分得到有效分离，有效提高了定量测定的专属性。通过方法学考察，甘草酸进样量在0．0695"-1．3900pg，与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：y=795463X-583，r--0．99999，最低检出限0．02ljLg，最低定量限O．06llg：藁本内酯进样量在0．1665"-'1．3320ttg，与峰面积呈良好的线性关系，回

6、归方程为y=556046X+611，r--0．99999，最低检出限0．03

7、lg，最低定量限0．12ug；重复性实验表明：高、中、低剂量，9次测定的结果，甘草酸平均含量为1．46mg／g，RSD为0．64％，藁本内酯平均含量为1．02mg／g，RSD为1．21％；采用加样回收实验，高、中、低三剂量，9次测定的甘草酸和藁本内酯平均回收率分别为98．9％和99．O％，RSD为0．68％和0．75％(n--9)；精密度、稳定性、专属性、色谱柱耐用性实验均符合方法学要求。结论：简化和提高后的归脾丸质量标准，适用于生产中简便、快捷、准确

8、、低成本，高效率地控制归脾丸质量。本方法的研究成功，不但解决了目前薄层鉴别繁琐、费时，有机溶剂消耗量大，易造成环境污染、危害操作人员健康的落后局面，而且体现了科技创新为社会带来的提高工作效率、节约检测成本、减少环境污染的显著经济效益与社会效益。提高效率，节约资源，降低成本，减少污染，则是从另一个角度发挥同样作用的硬指标。目前的中药质量标准不论鉴别还是含量测定，都存在着前处理提纯繁琐、毒害试剂用量大，费时长、成本高等弊端。如若本研究在同行中，能起到抛砖引玉的示范作用，其对社会的贡献将是不容忽视的。定关键词：归脾丸；薄层色谱；高效液

9、相：甘草酸；藁本内酯；定量测英文摘要StudiesofqualitycontrolmethodforGuipiPill(concentratedpiu)byusingmulti-indexcomponentsAbstractObjective：GulpiPill