高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

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1、高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量：李妍，宋舒暖，李留法，王中彦，莫凤奎【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用ODSC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=54∶46(磷酸调pH2.5)，检测波长为263nm，柱温为25℃,流速1.0ml·min-1。结果盐酸小檗碱和黄芩苷分别在10.0～60.0μg·ml-1(r=0.9992)和25.0～150.0μg·ml-1(r=0.9991)内线性关系良好，平均加样回收率(n=9)分别为99.24%和98.66%。结论该方法简便、准确、重复性

2、好，可同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。【关键词】高效液相色谱法;清新灵微丸;盐酸小檗碱;黄芩苷　　Abstract：ObjectiveToestablishtheHPLCquantitativemethodfordeterminationofberberinehydrochlorideandbaicalininQingxinlingpelletssimutaneously.MethodsTheanalysisedontheHPLCDiamonsil-C18column(250mm×4.6mm,5μm)peratureat25℃,asmobilephaseconsiste

3、dofmethanol-l·min-1andtheUVdetective.ResultsThelinearityforberberinehydrochlorideandbaicalinl-1(r=0.9992)and25.0～150.0μg·ml-1(r=0.9991)respectively.Theaveragerecoveries(n=9)ethodissimple,accurateandreproducible,inationofbererinehydrochlorideandbaicalininQingxinlingpelletsbyHPLCsimutaneously.　　K

4、eyatographyDateSystem；TG328A型电光分析天平，上海天平仪器厂；KQ-400KDE型高功率数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；0.45μm微孔滤膜，上海市新亚净化器件厂。　　盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110713-200609，供含量测定用)，黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110715-200815，供含量测定用)，甲醇为色谱纯(山东禹王实业有限公司禹城化工厂)，磷酸(沈阳经济技术开发区试制厂)，水为重蒸馏水，清新灵微丸3批为自制(批号分别为：20080830，20080912，20080927)。　　2方法与结果　　

5、2.1色谱条件与系统适用性试验　　色谱柱为DiamonsilODSC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱，流动相为甲醇∶水=54∶46(磷酸调pH2.5)，流速1.0ml·min-1，检测波长为263nm，柱温为25℃。进样量为10μl，理论板数按盐酸小檗碱和黄芩苷计算均不低于4000，分离度均不低于1.5。　　2.2溶液的制备　　2.2.1对照品溶液的制备　　精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每毫升含盐酸小檗碱500μg的溶液，作为储备液A。精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每毫升含625μg黄芩苷的溶液，作为储备液B。分别精密量取对照品储备液A5ml和对照品储备液

6、B10ml置25ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成混合对照品储备液(含盐酸小檗碱100μg·ml-1和含黄芩苷250μg·ml-1)，备用。　　2.2.2样品溶液的制备　　精密称定自制清新灵微丸0.025g,置100ml容量瓶中,加适量甲醇，超声20min，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，备用。　　2.2.3阴性样品溶液的制备　　按清新灵微丸的组成处方及工艺分别制成不含盐酸小檗碱和黄芩苷的阴性样品,按“2.2.2”项下方法制得阴性样品溶液。测得对照品、样品、阴性样品色谱图见图1。　　2.3线性关系考察　　分别精密吸取混合对照品储备

7、液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml置10ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度，摇匀，作为系列标准溶液。分别进样10μl，以对照品浓度C(μg·ml-1)为横坐标，色谱峰面积A为纵坐标进行线性回归，得盐酸小檗碱、黄芩苷的回归方程分别为：Y=9669.7X+16831(r=0.9992)；Y=10520X+36941(r=0.9991)。结果表明：盐酸小檗碱在10.0～60.0μg·ml-1范围内线性关系良好；黄芩苷在25.0～150.0μg·m