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1、采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分的含量-->Abstract:TheseparationanddeterminationofVB1,VB12,VB6andVCinpoundvitaminBmaster_degree.htmltabletancecapillaryelectrophoresiscon-ductivitydetectioninthispaper.Theeffectsofconcen-trationandpHoftherunningbuffer,operationvoltageandinjectiontimemol/LTris~
2、4.0mmol/LH3BO3-0.30mmol/LCTABbuffer(pH8.0)in.ThelinearrangeofVB1,VB12,VB6andVCg/mL;15~1.5mg/mL;1.0~0•40mg/mL;6.6~0.80mg/mL,respectively.ThedetectionlimitsL,4•0μg/mL,0•50μg/mL,2.9μg/mL.TheRSD(n=5)inBtablet摘 要:采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分VB1,VB12,VB6和VC的含量。研究了运行缓冲溶液的酸
3、度和浓度、电泳电压、进样时间等因素对电泳的影响。在优化的实验条件下:40mmol/LTris-4mmol/LH3BO3(pH8.0)的缓冲溶液中加入0.30mmol/LCTAB(溴化十六烷基三甲基铵),分离电压为15kV,上述4组分在5min内得到良好的分离。维生素B1,B12,B6和VC的线性范围分别为5.5~1.0mg/mL;15~1.5mg/mL;1.0~0•40mg/mL和6.6~0.80mg/mL;检测限分别为0.80μg/mL,4.0μg/mL,0.50μg/mL,2.9μg/mL;5次测定峰高的相对标准偏差分别为2.2%,1.6%,3.9%,2.
4、8%。5次测定的平均回收率分别为99%,94%,100%,97%。关键词:高效毛细管电泳;电导检测;复方维生素B片 VB1,VB12,VB6和VC都是水溶性的维生素,是维持人体正常代谢功能所必需的生物活性物质。这些药物的分析多是采用分光光度法[1,2],荧光法[3,4],高效液相色谱法[5]。分光光度法和荧光法因干扰因素多,谱峰相互重叠而无法同时测定多种维生素,常常需要多种方法相互配合才能完成,不利于快速分析;高效液相色谱也因仪器昂贵,运行成本高,分析时间长而受到限制。高效毛细管电泳(HPCE)在药物和临床研究领域已成为不可缺少的有力手段,已用于几百种药物及各种剂型中主
5、要成分的分析。应用HPCE伏安法分离测定药物中VC[6]或维生素B[7]已有报道,但末见有采用电导法同时测定复方维生素B片中主要成分VB1,VB12,VB6和VC报道。本文采用高效毛细管电泳电导检测法在5min内快速分离、同时测定复方维生素B片中主要成分VB1,VB12,VB6和VC。1 实验部分1.1仪器与试剂毛细管电泳仪为中山大学分析组自组装,包括CZE30PN10/MZ2型高压电源(美国HighVoltageElectronicsCorp.),石英毛细管柱50cm×75μm(河北永年光导纤维厂),DDS-11A型电导率仪(上海第二分析仪器厂,经改装),毛细管电泳数据
6、工作站(CES98中山大学化学系),毛细管电泳仪装置见文献[8]。pHS-3C精密酸度计(上海电光器件厂)。三羟甲基氨基甲烷(Tris,上海试剂三厂,分析纯);十六烷基三(甲基)溴化铵(CTAB,广州化学试剂厂,分析纯);硼酸(AR);复方维生素B片(湖南省制药有限公司产品,批号:000702),VB1,VB12,VB6和VC均为生化试剂,VC和其它试剂均为分析纯,水为二次去离子水。1.2溶液配制分别配制100mmol/LCTAB和同浓度的Tris、H3BO3储备液,各取适量制备不同浓度不同pH值的缓冲液。VB1,VB12,VB6和VC标准储备液(1.0mg/L):每次实
7、验前用二次去离子水新鲜配制。进样用的VB1,VB12,VB6和VC标准溶液用所运行的缓冲液稀释成30.0μg/mL。1.3实验方法联接好毛细管电泳仪和检测装置。毛细管在使用前依次用0.1mol/LNaOH,二次重蒸水和缓冲液各冲洗5min;Pt丝检测电极在使用前用超声波清洗,更换缓冲液或每进样4次后需按上述步骤清洗毛细管和电极;采用重力进样方式,进样高度20cm,进样时间5s,操作电压15kV,电导率仪检测的输出信号经数据工作站采集到微机中进行实时数据处理,图形显示和数据文件存储。实验在恒温(25℃),恒湿(相对湿度65%)的
