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1、复方羊角片中白芷含量的测定方法探讨卢小玲湖南省涟源市人民医院湖南涟源417000摘要：目的：采用高效液相色谱法（HPLC法）对复方羊角片中的白芷含量进行测定。方法：采用HPLC法测定复方羊角片中的白芷含量，将甲醇/水（55/45）作为流动相，十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，使用超声提取，设置检测波长为300nm流速为lml/mino结果：欧前胡素浓度在0.0406~0.1979mg/m时,浓度与峰面积具有较好的线性关系。回归方程为，*0.99896。平均回收率为99.43%oRSD二0.67%<2.0%。
2、结论：对复方羊角片中白芷含量采用HPLC法进行检测，优势明显，具有分辨率高、重复性好、速度快、可控性好等特点，对提高复方羊角片的质量具有十分重要的作用。关键词：复方羊角片；白芷；HPLC法；含量复方羊角片由川苛、羊角、白芷与制川乌制成，在《卫生部药品标准》中药成方制剂第8册中收载，具有平肝、镇痛之功效，可用于治疗紧张性头痛、心血管性头痛、偏头痛与神经性头痛等[1,2]o复方羊角片为纯中药制剂，现行质量标准中并无标准的含量检验方法，2010年版中国药典中涉及白芷检验采用了高效液相色谱法（HPLC法）检测[3
3、],因此为有效地进行该药物有效成分含量的质量控制，木研究采用HPLC法对复方羊角片中的白芷含量进行测定，具体报告如下。1材料与仪器1.1材料复方羊角片（国药准字Z23020138哈药集团三精制药四厂有限公司提供规格0.31g/片），欧前胡素标准品（南京森贝伽生物科技有限公司提供）。1.2仪器Agilent1200高效液相色谱仪（由美国安捷伦公司牛产），UV-2550紫外分光光度计（由日本岛津公司生产），MettlerToledoXS205DualRange电子分析天平，数显恒温水浴锅，水为纯化水，甲醇为色
4、谱纯试剂，其他试剂为分析纯。2结果2.1色谱条件流动相选择：对同一样品分别采用3种流动相进行检测，即甲醇/水：45/55,甲醇/水:50/50,甲醇/水:55/45。根据日常操作经验,选择流速lml/mino采用波长232,276,218,248与300nm进行紫外扫描，确定检测波长为300nmo分别采用上述3种流动相对样品进行检测（进样量均为20μl）o结果显示，选择流动相甲醇/水：55/45配比，其理论塔板数为5690,>2000,拖尾因子为0.98,介于0.95-1.05之间，满足要求，复方羊
5、角片中白芷分离效果较好。2.2提取方法取同一批样品，设置为2组平行样，均进行超声与冋流，吋间分别为60min,经检测2组结果无明显差异。另取同一批样品分别进行超声检测，吋间依次为20min、40min、60min与80min,结果显示，样品在超声60min吋有效成分基本完全溶出，因此确定超声提取时间为60mino2.3精密度检测准确称取欧前胡素标准品，制得标准品溶液，取样10μl,重复进样5次，测定峰面积，结果测得RSD为0.22%,结果<2.0%,因此复合精密度要求。2.4线性关系将配制的不同浓度
6、标准溶液进样，表1为具体测定结果。根据测样结果建立冋归方程：，r=0.99896o结果表明，欧前胡素浓度在0.0406^0.1979mg/m吋，浓度与峰面积具有较好的线性关系。2.5专有性试验将处方中药味中不含白芷作为阴性模拟制剂，并以同样方法制得缺欧前胡素阴性对照溶液。精密吸取20μl供试样品溶液、欧前胡素对照溶液及阴性对照溶液。试验结果发现，供试样品与标准品具有相同的保留时间，且峰形-•致，阴性对照液无吸收，样品中辅料此条件下并无产生干扰，因此专有性较强。2.6稳定性试验取样品一批制成供试样品液
7、，取样5份，分别放置Oh、3h、6h、12h与24h,在上述确定的色谱条件下进行进样分析，测定峰面积积分值，结果依次为487,485,481,483,486,测定结果RSD二0.55%,结果显示，供试样品在防治24h内具有较好的稳定性。2.7准确度试验精确称取样品5份，质量分别为1.0272“1.0293》1.0286g>1.0295g>1.0301g,均加入0.1950mg欧前胡素对照品，在上述色谱条件下测定，其回收率分别为99.25%,99.56%,99.17%,100.23%,98.92%,平均冋收
8、率为99.43%。RSD二0.67%<2.0%o结果显示，该测定结果十分接近真实值。2.8重复性试验准确称取5份样品，制成5份供试试验品进行检测，表2结果显示RSD=1.2%<2.0%,满足重复性要求。3讨论复方羊角片为纯中药制剂，现行质量标准中并无标准的含量检验方法，本试验通过对HPLC法检测复方羊角片的白芷含量进行线性、稳定性、重复性、准确度等方法学验证[4,5],确定选择流动相甲醇/水:55/45配比，流速为lml/mi
