钙片中钙含量测定方法的优选研究

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1、2014年5月JOUＲNALOFDAQINGNOＲMALUNIVEＲSITYMay，2014DOI10．13356/j．cnki．jdnu．2095－0063．2014．03．012钙片中钙含量测定方法的优选研究徐春放，靳忠欣(大庆师范学院化学化工学院，黑龙江大庆163712)摘要:为优选钙片中钙含量测定方法，对EDTA法、高锰酸钾法和分光光度法测定钙片中钙，从测定过程、与标示值比较和置信区间的比较三个方面进行了实验研究，结果表明3种方法均可用于钙片中钙含量的测定。综合测量结果准确度和方法的精密

2、度因素，得出定量分析中试样的处理过程对测定结果产生的影响不容忽视。EDTA法较其他两种方法具有操作简便、快速等优点，尤其是用直接称量取样的方法获得测量试样避免了稀释过程量器体积产生的误差，测定值较分光光度法和高锰酸钾法更接近标示值，可作为补钙药物中钙含量测定的首选方法。关键词:钙片;EDTA法;高锰酸钾法;分光光度法作者简介:徐春放(1963－)，女，吉林长岭人，大庆师范学院化学化工学院教授，从事油田应用化学研究。中图分类号:0655．2文献标志码:A文章编号:2095－0063(2014)03

3、－0045－04收稿日期:2014－03－12钙是维持人体健康所必需的十四种微量元素之一，参与人体的许多生理过程，人体缺钙会导致多种疾病。如在人体循环中神经、呼吸、消化、内分泌、骨骼等各系统中钙都起着重要作用［1］。由于我国膳食多以含钙低的谷物和植物为主，造成了我国居民钙的摄入量严重不足，尤其是青少年儿童和老年人［3］。为了避免缺钙疾病的发生，我国营养学专家根据国民体质状况和国内实际情况建议钙的日摄入量2000毫克为宜［2］。通过食用钙片等补钙产品来补充钙摄入不足，是治疗缺钙引起疾病的有效方法之

4、一。市场上的钙片和补钙产品繁多，含钙量的多少是衡量补钙产品质量优劣的一项重要指标，因此测定钙片和补钙食品中有效钙的含量对指导用药具及合理膳食都有十分重要的意义。目前关于钙的测定方法主要有EDTA络合滴定法［4］、高锰酸钾法［5］、火焰原子吸收法［6］、分光光度法［7］、电感耦合等离子质谱法［8］、离子选择电极法［9］等六种分析方法。火焰原子吸收法和电感耦合等离子质谱法仪器价格昂贵限制了其方法的使用范围。为此，针对应用范围广泛的EDTA法、高锰酸钾法和分光光度法测定维D2磷酸氢钙片中钙含量进行研究

5、，旨在优选钙片和补钙食品中钙的测定方法。11．1实验部分仪器与试剂1．1．1仪器:UV765紫外可见分光光度计(上海精科)、FA2204B电子天平(上海市精密科学仪器公司)、80－2离心机(江苏金坛市中大仪器厂)。1．1．2试剂:维D2磷酸氢钙片(江西金钥药业有限公司，CaHPO4·2H2O标示含量为150mg，钙的标示含量为36mg)、EDTA二钠盐(天津市耀华化学试剂有限责任公司)、高锰酸钾(黑龙江谱安化工试剂制造有限公司)、氨水(天津市石英钟厂霸州市化工分厂)、盐酸(天津市耀华化学试剂有限

6、责任公司)、草酸铵(北京化工厂)、浓硝酸(辽阳市泰和化工产品销售有限公司)、硫酸(哈尔滨森泓化工经销有限公司)碳酸钙(天津市科密飞化学试剂开发中心)、钙标准溶液(优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司，1．000mg·mL－1)、钙试剂(天津市致远化学试剂有限公司)、6．0mol·mL－1不含二氧化碳的NaOH溶液、实验中用到45不同浓度的氢氧化钠溶液均用6．0mol·L－1的稀释。所用试剂均为分析纯以上的级别。1．2试验方法1．2．11．2．1．1主要试剂的配制钙标准溶液准确称取110℃干燥2小

7、时的碳酸钙0．5025g置于100毫升的烧杯里，用少量水湿润，盖上表面皿，加入3mol·L－1的HCl10mL加热使其溶解，加少量水稀释，定量转移到250ml容量瓶中，用蒸馏水释到刻度，摇匀，计算其准确浓度为0．02002mol·L－1。1．2．1．2钙试剂的配制:用0．20mol·L－1的氢氧化钠溶液配制0．1mg·mL－1的钙试剂100mL。1．2．1．3EDTA标准溶液称取3．0g乙二胺四乙酸二钠(A．Ｒ)置于400ml烧杯中，加入约200mL水加热溶解，冷却后，用水稀释至400mL，混匀

8、、待标定。用移液管移取1．2．1．1中配制的钙标准溶液25mL置于250mL锥形瓶中，加入约100mL蒸馏水，加入2．0mol·L－1的NaOH溶液调节溶液的pH=10～11，加钙试剂3～4滴，用EDTA待标定溶液滴定至溶液由酒红色恰好为蓝色即为终点，记录消耗EDTA的体积，平行操作4次。计算EDTA溶液的准确浓度为0．04002mol·L－1。1．2．1．4高锰酸钾标准溶液称取1．8gKMnO4溶解于500mL的去离子水中，加热煮沸半小时，冷却后在暗处放置一周。然后用微孔玻璃漏斗(或玻璃棉)过