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时间:2018-07-13
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1、钙与健康————新盖中盖高钙片中钙含量的测定一、钙与健康(查资料)(一)钙与心血管疾病(二)钙在预防肿瘤中的作用(三)钙在人体内的基本作用(四)补钙的标准(五)补钙药物的种类二、实验部分(做实验)(一)、实验目的1、学会查阅资料;2、根据所学知识,提出补钙药物中钙含量测定的实验方法;3、设计一些问题,了解人们对补钙药物的认识,提出一些好的建议。(二)、实验原理1、EDTA的标定实验中选用CaCO3作基准物质,CaCO3和HCl反应转变成Ca2+,EDTA(H4Y)与Ca2+的反应如下:Ca2++Y4-CaY2-用钙指示剂(H3Ind)确定终点,在
2、pH≥12时,HInd2-离子(纯蓝色)与Ca2+形成较稳定的CaInd-配离子(酒红色),所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时,溶液呈酒红色。当用EDTA溶液滴定时,EDTA与Ca2+形成比CaInd-配离子更稳定的CaY2-配离子,所以在滴定终点附近CaInd-不断转化为CaY2-,而该指示剂被游离出,反应如下:CaInd-+H2Y2-+OH-CaY2-+HInd2-+H2O酒红色无色纯蓝色所以终点时溶液有酒红色转变为纯蓝色。若有Mg2+共存,调节pH12让Mg2+生产Mg(OH)2沉淀,并且Mg(OH)2沉淀会使终点颜色更敏锐。2、新盖中盖高钙片中钙含
3、量的测定新盖中盖高钙片中钙是以CaCO3的形式存在的,CaCO3用盐酸溶解后,钙以Ca2+形式存在于溶液中。然后加入NaOH溶液,调节溶液的pH》12,Mg2+便以沉淀被除去。从而减少Mg2+的干扰。然后加入钙指示剂(H3Ind)为指示剂,指示剂与钙离子生成酒红色络合物,用EDTA滴定,钙离子与EDTA结合,游离出指示剂,溶液呈现蓝色(即为滴定终点),记录数据。钙指示剂(H3Ind)在水溶液中按下式电离:H3Ind2H++HInd2-;在Ph>12的溶液中,Ca2+与Hind2-形成比较稳定的配离子;HInd2-+Ca2+CaInd-+H+;CaInd-
4、+H2Y2-+OH-CaY2-+HInd2-+H2O酒红色无色纯蓝色(三)、试剂及仪器酸式滴定管,锥形瓶(250cm3),容量瓶(250cm3),移液管(25cm3),FA/JA1004型电子天平,称量瓶。EDTA(0.01mol·dm-3左右,待标定);;NaOH(2mol·dm-3);HCl(2mol·dm-3)。乙二酸四乙酸二钠(固体、A.R.)、CaCO3(固体、G.R.或A.R.)、钙指示剂、镁溶液、新盖中盖高钙片,台秤。(四)、实验步骤1、EDTA(0.01mol·dm-3)溶液的配制:称取2gEDTA二钠盐于250cm3的烧杯中,加水溶解
5、后稀释至500cm3,储于聚乙烯瓶中备用。2、CaCO3标准溶液(0.01mol·dm-3)的配制:准确称取基准物质CaCO30.25g左右,先用少量水润湿,再逐滴加入2mol·dm-3HCl至恰好完全溶解,转移到250cm3容量瓶中,加水稀释至刻度。3、EDTA浓度的标定:准确移取25.00cm3CaCO3标准溶液3份分别于250cm3锥形瓶中,加5cm3NaOH溶液,钙指示剂30mg,EDTA滴定至蓝色。4、钙制剂中钙含量的测定:准确称取新盖中盖高钙片,逐滴滴加2mol·dm-3HCl至刚好溶解完全(溶解时注意用玻璃棒捣碎钙片)。加蒸馏水继续蒸发除去
6、过量的酸至pH=6-7,转移到250cm3容量瓶中,蒸馏水定容,摇匀。准确移取上述溶液25.00cm3于250cm3锥形瓶中,加入NaOH溶液10cm3,蒸馏水25cm3,摇匀,加入钙指示剂30mg,用0.01mol·dm-3EDTA标准溶液滴至酒红色--蓝色。平行滴定三次。(五)、实验数据记录及计算:1、EDTA浓度的标定:基准物碳酸钙称量结果:CaCO3+2H+=Ca2++H2CO3Ca2++H2Y2-+OH-CaY2-+H2O+H+3所以有nCaCO3=nCa2+=nEDTAnCaCO3=mCaCO3/MCaCO3nEDTA=CEDTAVEDTAC
7、EDTA=[mCaCO3/(MCaCO3VEDTA)]×1000MCaCO3=100.0实验次数项目123基准物CaCO3/gEDTA终读数(cm3)EDTA初读数(cm3)标准EDTA溶液的用量(cm3)EDTA溶液的浓度(mol·dm-3)测定值平均值2、新盖中盖高钙片中钙含量的测定:WCaCO3=【(CEDTAVEDTAMCaCO3)/m试样】1000×100%测定次数项目第一次第二次第三次钙片重/gCEDTA/mol.dm-3VEDTA终读数(V2)/cm3VEDTA初读数(V1)/cm3VEDTA(V2-V1)/cm3WCaCO3WCaCO3均
8、值注:根据该药说明书,每2.5g药片含CaCO31.25g,即WCaCO3=50
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