叶酸合成的研究(一)

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1、叶酸合成工艺研究（一）对氨基苯甲酰谷氨酸的合成1.前言叶酸，又称维生素M，维生素Bc，维生素B9。化学名为：蝶酰谷氨酸；N-4-［（2-氨基-4-氧代-1,4-二氢-6-喋啶）甲氨基苯甲酰基］-L-谷氨酸。叶酸是米切尔（H.K.Mitchell）于1941从菠菜叶中提取纯化的，故而命名为呻酸。叶酸是世界卫生组织规定的基本必备药物和不可替代的维生素。叶酸被机体吸收后，变成至少5种有活性的辅酶形式来参与机体的代谢，对嘌呤、嘧啶、核酸和蛋白质的生物合成以及细胞的分裂生长具有特别重要的作用。孕妇摄入足够叶酸可预防神经管发育畸形，减少无脑儿

2、和脑脊柱裂的畸形儿的发生。人体缺乏叶酸会引发婴儿的核巨红细胞性贫血和孕妇的巨红细胞性贫血。另外，叶酸是预混饲料生产必须的添加剂。对母猪繁殖状态和早期胚胎发育有重要作用，能改善母猪繁殖性能，提高胚胎存活率。在禽类饲料中添加叶酸，可以避免仔禽出现贫血，提高对饲料中蛋白的吸收效率。叶酸在全球多维和预混料产品的市场增长率却高迗9%以上。目前叶酸全球消费量每年3000吨以上。20⑻年以前，叶酸的生产基本被瑞士罗氏制药、德国巴斯夫、法国安迪苏、日本武田等跨国公司所垄断。2000年以后，国内开始生产叶酸，但产品品质较差，基本上只能生产饲料级产品

3、，迗不到食品级和医药级叶酸的要求。本文通过对叶酸合成方法进行研究，制备出了迗到食品级要求的叶酸。对氨基苯甲酰谷氨酸是叶酸生产的必须中间体，本文研究了对氨基苯甲酰谷氨酸的合成方法。叶酸合成工艺研究（一）对氨基苯甲酰谷氨酸的合成1.前言叶酸，又称维生素M，维生素Bc，维生素B9。化学名为：蝶酰谷氨酸；N-4-［（2-氨基-4-氧代-1,4-二氢-6-喋啶）甲氨基苯甲酰基］-L-谷氨酸。叶酸是米切尔（H.K.Mitchell）于1941从菠菜叶中提取纯化的，故而命名为呻酸。叶酸是世界卫生组织规定的基本必备药物和不可替代的维生素。叶酸被机

4、体吸收后，变成至少5种有活性的辅酶形式来参与机体的代谢，对嘌呤、嘧啶、核酸和蛋白质的生物合成以及细胞的分裂生长具有特别重要的作用。孕妇摄入足够叶酸可预防神经管发育畸形，减少无脑儿和脑脊柱裂的畸形儿的发生。人体缺乏叶酸会引发婴儿的核巨红细胞性贫血和孕妇的巨红细胞性贫血。另外，叶酸是预混饲料生产必须的添加剂。对母猪繁殖状态和早期胚胎发育有重要作用，能改善母猪繁殖性能，提高胚胎存活率。在禽类饲料中添加叶酸，可以避免仔禽出现贫血，提高对饲料中蛋白的吸收效率。叶酸在全球多维和预混料产品的市场增长率却高迗9%以上。目前叶酸全球消费量每年300

5、0吨以上。20⑻年以前，叶酸的生产基本被瑞士罗氏制药、德国巴斯夫、法国安迪苏、日本武田等跨国公司所垄断。2000年以后，国内开始生产叶酸，但产品品质较差，基本上只能生产饲料级产品，迗不到食品级和医药级叶酸的要求。本文通过对叶酸合成方法进行研究，制备出了迗到食品级要求的叶酸。对氨基苯甲酰谷氨酸是叶酸生产的必须中间体，本文研究了对氨基苯甲酰谷氨酸的合成方法。1.缩合步骤2.1原材料对硝基苯甲酰氯的甲苯溶液（35%含量）、谷氨酸纳、30%液碱、30%盐酸2.2反应方程式CNNaOOCCH2-CH2-CH-COOHnh20II+HC1C-

6、NHNaOOCCH2-CH2-CH-COOH2.3合成步骤在四颈烧瓶中投入800ml自来水，加入100g谷氨酸钠，搅拌使完全溶解，并降温至25°C以下。将液碱加入滴液漏斗，开始缓慢滴加液碱调pH，使溶液pH升高至8左右，使物料温度维持在25°C左右。温度和pH满足调整好以后，将含有120g对硝基苯甲酰氯（按照测试的结果折算）的甲苯溶液倒入滴液漏斗，开始滴加酰氯，同时滴加液碱，控制好滴加速度，使反应物料pH始终保持8左右，同时用冷水降温保持反应温度在25°C左右，直至滴加完。滴加完毕后，25°C继续保温反应1小时，使反应进行完全。保

7、温结束，滴加盐酸，将物料pH调节至5左右。将物料倒入分液漏斗中，静置至完全分层，上层为对硝基苯甲酰氯带入的甲苯，下层水溶液为半成品，将下层水溶液分出，得到对硝基苯甲酰谷氨酸钠水溶液，进入下一步骤。1.还原步骤3.1原材料铁粉、30%盐酸、氯化铵、30%液碱3.2反应方程式还原：0IINaOOCCH2-CH2-CH-COOHNaOOCCH2—CH2-CH-COOHFeCl3+H2O成盐:NaOOCCH2-CH2-CH-COOHC-NHNaClhoocch2—ch2-ch-cooh3.3操作步骤将缩合步骤经过分液，分出的下层水溶液转移

8、至滴液漏斗中。向四颈烧瓶中加入350g水，加入90g铁粉，5g盐酸，5g氯化铵，开启搅拌，将物料升温至90°C以上，保温30分钟，对铁粉进行活化。活化完毕后，将温度降至80°C,开始滴加缩合溶液，控制反应温度在80-85°C，控制滴加速度3小时左右