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1、★精品文档★出口水果怎么检验多菌灵残留量 为大家整理了一篇出口水果怎么检验多菌灵残留量的实用资料，更多资讯尽在。 出口水果怎么检验多菌灵残留量 1主题内容与适用范围 本标准规定了出口水果中多菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。 本标准适用于出口柑桔中多菌灵残留量的检验。 2抽样和制样 检验批 以不超过1500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。 抽样数量 批量,件最低抽样数,件 1～251 26～1005 101～25010 251～150015 抽样方法2
2、016全新精品资料-全新公文范文-全程指导写作–独家原创6/6★精品文档★ 按规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500g作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。 试样制备 将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样。密封,并标明标记。 试样保存 将试样于-18℃以下冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3测定方法 方法提要 试样用盐酸溶液加热回流,进行提取。提取液经过滤后调至碱性,再用
3、二氯甲烷提取。 提取液经浓缩,C18预处理小柱净化,甲醇洗脱。洗脱液浓缩后用液相色谱仪-紫外检测器测定,外标法定量。 试剂和材料 所用试剂除注明外,均为分析纯,水为蒸馏水。 正己烷：优级纯。 二氯甲烷。 甲醇：色谱纯。 甲醇溶液：20%(V/V)水溶液。 盐酸溶液：2mol/L。2016全新精品资料-全新公文范文-全程指导写作–独家原创6/6★精品文档★ 氢氧化钠溶液：10mol/L,2mol/L。 碳酸氢钠溶液：用水溶解5g碳酸氢钠并稀释至100mL。 多菌灵标准品：纯度≥96%。 多菌灵标准溶液：准确称取适量的多菌灵标
4、准品,先用少量的盐酸溶液微热溶解,再用该盐酸溶液定容,配成浓度为/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 仪器和设备 液相色谱仪并配有紫外检测器。 离心管：具塞,5mL,15mL,50mL。 离心机：转速6000r/min。 快速混匀器。 高速组织捣碎机。 多功能微量化学样品处理仪(或相当的装置)。 微量注射器：25μL、100μL。 玻璃抽滤器。 砂芯漏斗：2号或3号。 C18预处理小柱：先用3mL甲醇,再用同体积水分别淋洗。 注射器：5mL。 测定步骤 提取、净化2016全新精品资料-全新公文范
5、文-全程指导写作–独家原创6/6★精品文档★ 称取试样约5g(精确到)于50mL离心管内,加10mL盐酸溶液,装上回流冷凝管后,加热至沸腾,回流30min。移出,冷却至室温。将离心管内的样液用砂芯漏斗抽滤,再用10mL盐酸溶液分数次洗涤残渣。合并滤液,在容量瓶中用盐酸溶液定容至25mL。 准确吸取上述滤液,同时吸取与样液中多菌灵浓度相近的标准工作溶液,分别置于15mL离心管中,加4mL二氯甲烷,在快速混匀器上混匀2min,离心(4000r/min)3min。用尖嘴吸管吸出下层二氯甲烷,弃去。在水相中加入适量氢氧化钠溶液(10mol/L),使试
6、液接近碱性,然后小心滴加氢氧化钠溶液(2mol/L),使试液的pH为10～11。再滴加碳酸氢钠溶液,使试液的pH调至～10。用3×4mL二氯甲烷在快速混匀器中提取2min,离心(4000r/min)3min,用尖嘴吸管将二氯甲烷转入另一离心管中。合并三次二氯甲烷提取液,浓缩至1mL。 将上述浓缩的提取液通过注射器转入C18预处理小柱。用3mL甲醇溶液洗涤离心管并过C18预处理小柱,弃去流出液。继用3mL正己烷洗涤离心管并过C18预处理小柱,弃去流出液。用2×甲醇洗涤离心管并过C18预处理小柱,收集二次洗脱液并浓缩至1mL以下。用甲醇定容至1mL
7、,供液相色谱测定。 测定 色谱条件2016全新精品资料-全新公文范文-全程指导写作–独家原创6/6★精品文档★ a.色谱柱：μBondapakC18,300mm×29mm(id); b.流动相：甲醇-水(4+6); c.流速：/min; d.检测器：紫外检测器,测定波长286nm; e.色谱柱温度：室温。 色谱测定 根据样液中多菌灵含量情况,选定与样液峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中多菌灵响应值均在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,多菌灵保留时间约为7min。 空白试验
8、 除不加试样外,按上述测定步骤进行。 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中多菌灵残留含量： h·cs X=───-
