SN 0281-1993 出口水果中甲霜灵残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0281一93出口水果中甲霜灵残留量检验方法Methodforthedeterminationofmetalaxylresiduesinfruitsforexport1993一12一28发布1994一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准sx0281一93出口水果中甲霜灵残留t检验方法Methodforthedeterminationofmetalaxylresiduesinfruitsforexport1主肠内容与适用范围本标准规定了出口水果中甲霜

2、灵残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法.本标准适用于出口苹果中甲藉灵残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过1500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等.2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1-v25126-100510125010251-1500152.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始祥品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试徉制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容

3、器内，作为试样。密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.3-测定方法3.1方法提要试样经丙酮、乙酸乙酷提取，提取液用水洗涤。脱水定容后，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.，丙酮:分析纯。3.2.27-AR7-4!分析纯._中华人民共和国国家进出7商品检验局1993一12一28批准1994一05-01实施1SN0281一933.2.3无水硫酸钠:分析纯，650℃灼烧4h，储于密闭容器中。3.2.4甲霜灵标准品:纯度

4、)980o.3.2.5甲霜灵标准溶液:准确称取适量的甲霜灵标准品，用乙酸乙醋配成浓度为1.000mg/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3-3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配有离磷检测器。3.3.2涡旋混合器。3.3.3离心机。3.3.4离心管:5mL，具塞。3.3.5尖嘴吸管。3-3-6微量注射器:5pL.3.4测定步骤3.4.1提取和净化称取试样约lg(精确到0.01g)于5mL离心管中，加2^-3滴丙酮和1.0mL乙酸乙醋，置涡旋混合器上混匀1min,2000r/min离心2min。用尖嘴吸管将乙酸乙醋转入另一

5、洁净的离心管中，再用1.0mL乙酸乙酷提取残渣。合并乙酸乙醋相，用等体积的水洗涤乙酸乙醋相两次，2000r/min离心2min，弃去水相。用乙酸乙酷定容到2mL，加少量无水硫酸钠脱水后供气相色谱测定。3-4.2测定3.4.2.1色谱条件a.色谱柱:石英毛细管柱，HP-Ultra1(0V-1)25mX0.32mm(内径)X0.25pm膜厚;b.色谱柱温度:600C(1.5min)-竺二竺驾240'C(10min);c.进样口温度:250'C;d.检测器温度:2500C，e.氮气:纯度)99.9900,1mL/min;f.补充气:29mL/min

6、;9氢气:3.5mL/min;h.空气:120mL/min;;.进样方式:无分流进样。3.4.2.2色谱测定分别准确注入1.0pL样品溶液和标准工作溶液于气相色谱仪中，按3.4-2.1条件进行色谱测定。响应值均应在仪器检测的线性范围之内。甲霜灵的保留时间约为9min,3.4.3空白试验除不加试样外.按上述测定步骤进行。3.5结果计算和表述用数据处理机或按下式计算试样中甲霜灵残留含量:A。c。VA,·m式中:X—试样中甲霜灵残留量,mg/kg;A—样液中甲霜灵峰面积,mm';A,—标准工作溶液中甲霜灵峰面积，mm';c—标准工作溶液中甲霜灵浓度

7、,rag/mL;V—最终样液的体积,mL;SN0281一93m—最终样液所代表的样品重量，9.注:计算结果储扣除空白值。测定低限、回收率测定低限本方法的测定低限为0.5mg/kg.回收率回收率的实验数据:甲霜灵浓度在。.5-5.0mg/kg范围，回收率为80%^-105%.附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出.本标准由中华人民共和国浙江进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人朱宏、李聪、郑自强。ProfessionalStandardofthePeople'sRepublicofChinaforImportandExpo

8、rtCommodityInspectionSN0281一93Methodforthedeterminationofmetalaxylresiduesinfruits