第二章 气相色谱法

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1、第一节、色谱原理及应用第二节、气相色谱系统第三节、色谱柱第四节、检测器第二章、气相色谱法2021/6/30一、色谱法的特点、分类和作用1.概述混合物最有效的分离、分析方法。俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置：色谱原型装置，如图。色谱法是一种分离技术，试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。第一节、色谱原理及应用固定相：在色谱分离中固定不动、对样

2、品产生保留的一相。流动相：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。色谱法：利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。根据流动相的状态将色谱法分成四大类。色谱类型流动相主要分析对象气相色谱法气体挥发性有机物液相色谱法液体可以溶于水或有机溶剂的各种物质超临界流体色谱法超临界流体各种有机化合物电色谱法缓冲溶液、电场离子和各种有机化合物色谱法按流动相种类的分类1、色谱法的定义与分类2021

3、/6/302.色谱法分类(1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱2021/6/30液相色谱(2)液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固定相，不同pH值的水溶液为流动相。2021/6/30(3)其他色谱方法1、薄层色谱和纸色谱：比较简单的色谱方法2、凝胶色谱法：测聚合物分子量分布。3、超临界色谱:CO2流动相。4、高效毛

4、细管电泳:九十年代快速发展、特别适合生物试样分析分离的高效分析仪器。2021/6/303.色谱法的特点（1）分离效率高复杂混合物，有机同系物、异构体,手性异构体。（2）灵敏度高可检测出mg.kg-1(10-6)级甚至ug.kg-1(10-9)级的物质量。（3）分析速度快一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。（4）应用范围广气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。不足之处：被分离组分的定性较为困难。2021/6/30二、色谱分

5、离过程分离过程是在色谱柱内完成的。1、填充柱色谱:气固(液固)色谱和气液(液液)色谱，。2、气固(液固)色谱的固定相:多孔性的固体吸附剂颗粒。3、气液(液液)色谱的固定相:由担体和固定液所组成。固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。(动画演示D)气相色谱可分析的有机物占目前发现总有机物的15～20％。应用范围：挥发温度＜500℃热稳定性好相对分子量＜400三、色谱分析领域1、食品与香料分析实例食品中的天然香精香料人工香精香料饮料中的醇类食品安全：农药、兽药、添加剂等010203040Time(m

6、in.)奶酪胆固醇pepperoni多肽蘑菇醛酸消化物样品:比萨2、生命科学奥运会医药工业FBI法医，法检0123(minutes)气相色谱分析实例体液和组织中的药品、毒物血醇水平药品纯度DB-1,15mx0.25mmI.D.0.25µmfilmStegosaurus-o-gram航天汽油空气质量标准Pew!!分析实例燃料油定级汽车排放的废气燃料品质与组成3、石化4、环境DB-502.2105mx0.53mmI.D.,30µm气相分析实例水和土壤中的农残饮用水中的溶解物工业污染物第二节、气相色谱

7、系统检测器进样器色谱柱GAS气源柱温箱数据处理一、载气二、进样口三、色谱柱四、检测器GCOvenandInjectionPort(动画演示A)一、气体作用：1）载气：作为色谱的流动相2）检测器的工作气体。载气：惰性：He,Ar,N2,H2.采用压力调节器以获得恒定的仪器输入压力控制流量来得到恒定的流速气体要求色谱级的高纯气体，99.999%二、进样器(一)、按进样方式1.阀进样器-气体样品的进样2.隔膜进样器-填充柱液体样品的进样3.分流进样器-毛细管柱液体样品的进样分流进样器-毛细管柱液体样品

8、的进样直接导入纳升级微量样品很困难，通常采用分流进样器，其结构如图7-13所示。气化室载气与样品混合只小部分进入毛细管柱,分流比可调节。(动画演示2)分流比S.R.=排气口流量+色谱柱流量色谱柱流量毛细管柱进样口进样方式：分流/不分流进样用于毛细管柱0.1mm--0.53mmID.可选用分流/不分流进样(split/splitless.)(1)分流(split)允许样品中的代表部分进入到色谱柱中。当被测物浓度较高时。(2)不分流(splitless)类似于直接进样.样品中绝大部分进入到色谱柱中。