气相色谱法 课件

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1、气相色谱法第一节气相色谱法的分类和一般流程一、GC分类1.按固定相分气-固色谱气-液色谱2.按分离原理分吸附色谱分配色谱3.按柱子粗细分填充柱色谱（内径4mm-6mm）毛细管柱色谱（内径0.1mm-0.5mm）（二）特点高效能、高选择性、高灵敏度、操作简单、应用广泛的分离分析方法。二、气相色谱法的一般流程图气相色谱仪流程示意图1.载气钢瓶2.减压阀3.净化器4.稳压阀5.压力表6.注射器7.气化室8.监测器9.静电计10.记录仪11.数模转换12.数据处理系统13.色谱柱14.补充气15.柱恒温器16.针形阀载气→减压→净化

2、→稳压→→色谱柱→检测器→记录仪进样载气系统（carriergassystem）进样系统(sampleinjectionsystem)色谱柱系统(columnsystem)检测系统（detectionsystem）记录系统（datasystem）（一）固定液1、对固定液的要求：（1）操作温度下蒸气压要低；（2）稳定性好；（3）对被分离组分的选择性要高（4）对试样中各组分有足够的溶解能力第二节气相色谱固定相和流动相一、气液色谱固定相2、固定液的分类化学分类：根据化学结构分类极性分类：用相对极性来表示，规定β，β-氧二丙晴的相对

3、极性为100，角鲨烷为0，其他固定液的相对极性与它们比较，在0—100之间。测定方法：在对照柱β，β-氧二丙晴及角鲨烷柱上测定它们的相对保留值的对数q1及q2,然后在待测固定液柱上测得qx,代入下式计算待测固定液得相对极性px：相对极性0—100可分成5级，每20为1级：0或+1为非极性固定液；+2、+3为中等极性固定液；+4、+5为极性固定液；3、固定液的选择（1）分离非极性物质，一般选择非极性固定液；（2）分离中等极性物质，选择中等极性固定液；（3）分离极性物质，选择极性固定液；（4）对于能形成氢键的试样，可选择氢键形固

4、定液；（5）对于难分离的组分，也可采用两种或两种以上的固定液；利用“极性相似”选择时注意:1、若分离非极性和极性混合物，一般选择极性固定液;2、若分离沸点差别较大的混合物，一般选择非极性固定液;（二）载体（担体）：一般是化学惰性的多孔性微粒。1、对载体的要求：（1）表面积大、孔径分布均匀；（2）表面没有吸附性能；（3）热稳定性好，化学稳定性好；（4）粒度均匀，有一定的机械强度2、硅藻土型载体：（1）红色载体（2）白色载体3、载体的钝化：（1）酸洗法（2）碱洗法（3）硅烷化法二、气固色谱固定相吸附剂、分子筛、高分子多孔微球及化

5、学键合相等。例2分析纯无水乙醇中微量水的测定：401有机载体或GDX-203固定相；柱长2m；柱温120℃；气化室温度160℃；检测器TCD；载气N2，40ml/min，内标物为甲醇。三、流动相气相色谱中流动相是气体，称为载气。氢气、氦气、氮气（决定于检测器、色谱柱以及分析要求）1、氢气：纯度要求在99.99%以上；2、氮气：纯度要求在99.99%以上；检测器是气相色谱仪的重要组成部分；定义：将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号。第三节检测器一、检测器的性能指标（一）灵敏度（响应值或应答值）浓度型检测器：Sc为1ml载气携

6、带1mg的某组分通过检测器时，产生的电压，单位为mV·ml/mg；质量型检测器：Sm为每秒中有1g的某组分被载气携带通过检测器，所产生的电压或电流值，mV·s/g或A·s/g；无样品通过检测器时，由仪器本身和工作条件等的偶然因素引起的基线起伏为噪音(noise)，一般用mV或A表示；漂移：（drift,d）基线在单位时间内单方向缓慢变化的幅值，mV/h。（二）噪音和漂移NS2N图检测器的噪音和检测限（三）检测限（敏感度D）某组分的峰高恰为噪音峰高的两倍（2N)时，单位时间内载气引入检测器中该组分的质量（g/s)，或单位体积载

7、气中所含该组分的量（mg/ml)D=2N/S检测限越小，检测器的性能越好二、热导检测器（TCD）热导检测器是利用被检测组分与载气的热导率的差别来检测组分的浓度变化。优点：结构简单、测定范围广、样品不被破坏等优点缺点：灵敏度低、噪音大图双臂热导池1.测量臂2.参考臂热丝出口池体弓架绝缘材料载气入口出口载气+组分入口121、测定原理：（1）无样品气进入测量臂时R1=R2,R1/R2=R3/R4电桥处于平衡状态，检流计无电流通过。（2）当样品气进入测量臂时，R1≠R2,R1/R2≠R3/R4检流计有电流通过。即有信号产生。2、注意

8、点：（1）氮气作载气时，灵敏度较低。氢气和氦气作载气时，灵敏度较高。（2）不通载气不能加桥电流。（3）灵敏度够用的情况下，应尽量采取低桥流。（4）是浓度型检测器，在进样量一定时，峰面积与载气流速成反比。因此用峰面积定量时，需保持流速恒定。利用有机物在氢焰的作用下，化学电离而形成离子流，借测