气相色谱法课件_3

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1、第九章气相色谱法GasChromatography(GC)色谱法本质是一种分离方法。它是利用各物质在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复的分配来达到分离的目的。§9－1气相色谱法概述色谱法名称起源：1903年,俄国植物学家MikhailTswett首先采用色谱法分离植物色素。一、色谱法(Chromatography)本质Tswett方法(经典方法)offline固定相:不动的一相，流动相；携带样品流过固定相的流动体现代色谱法online色谱分离示意图二、色谱法分类C.超临界流体色谱(SFC):流动相为超临界流体。所谓超临界流体，是指既不是气体也不是液体

2、的一些物质，它们的物理性质介于气体和液体之间。1．按两相状态分类A.气相色谱(GC):流动相为气体的色谱气固色谱(GSC):固定相是固体吸附剂气液色谱(GLC):固定相是固定液B.液相色谱(LC):流动相为液体的色谱液固色谱(LSC):固定相是固体吸附剂液液色谱(LLC):固定相是固定液2．按分离机理分类分配色谱:利用各组分在两相中分配系数的不同而进行分离的方法。气-液，液-液吸附色谱:利用各组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法。气-固，液-固离子交换色谱:利用各组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到分离的方法,（属LC一种）尺寸排阻色谱法:利用大小不同的分

3、子在多孔固定相中的选择(凝胶色谱法GPC)渗透而达到分离的方法,（属LC一种）亲和色谱法:利用不同组分与固定相（固定化分子）的高专属性亲和力进行分离的技术称为亲和色谱法，常用于蛋白质的分离.(LC一种)二、色谱法分类3．按操作形式的不同分类柱色谱LCC:固定相装于柱内的色谱法。填充柱色谱：固定相填充满玻璃或金属管开管柱色谱：固定相固定在管内壁的称为开管柱色谱或毛细管柱色谱平板色谱：固定相呈平板状的色谱法。它又可分为薄层色谱TLC和纸色谱PC。二、色谱法分类色谱法分类流动相固定相固定相外型名称气体液体固体(吸附剂)柱气液色谱气固色谱液体液体固体柱柱平面吸附剂键合固定相多孔固体离子交换剂柱柱柱柱

4、柱液液色谱薄层色谱纸色谱液固色谱键合相色谱尺寸排阻色谱离子交换色谱超临界流体键合固定相超临界流体色谱平面三、气相色谱法的特点1、高分离效能：能分离分配系数很相近的多种化合物2、高灵敏度：可以检测低达0.1ng/g的物质3、分析速度快：几分钟至几十分钟即可分析一个样品4、用量少：液体样品仅需1L、气体样品15mL。5、缺点：必须有纯物质或相应的定性数据作对照才能得出定性结果；不适于沸点过高（>450ºC）的难挥发物及热稳定性差的物质的测定四、气相色谱过程五、色谱流出曲线及有关术语（一）流出曲线2.保留值表示试样中各组分在色谱柱内停留时间的数值，通常用时间、走纸距离或相应的载气体积来表示。1

5、.基线（底线）柱中仅有流动相载气通过时，检测器响应讯号的记录值，即图中Ot线．（避免：基线噪声、基线漂移）（二）有关色谱术语（1）保留时间tR（3）调整保留时间tR′*用时间表示(单位:s或cm)试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间(O´B)不被固定相吸附或溶解的气体（如：空气，甲烷）进入色谱柱时，从进样到出现小极大峰所需的时间(O´A´)流动相平均线速u：某组份的保留时间扣除死时间后称为该组份的调整保留时间，即tR′=tR-tM(A’B)（2）死时间tM从进样开始到出现峰极大所通过的载气体积VR=tRF0F0:柱出口处载气流速mL/min指从进样口至检测器出口，整个一段里所具有

6、的空隙体积VM=tMF0扣除死体积后的保留体积VR=tRF0*用体积表示(单位：mL)（1）保留时间tR（3）调整保留时间tR′试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间(O´B)不被固定相吸附或溶解的气体（如：空气，甲烷）进入色谱柱时，从进样到出现小极大峰所需的时间(O´A´)流动相平均线速u：某组份的保留时间扣除死时间后称为该组份的调整保留时间，即tR′=tR-tM(A’B)（2）死时间tM*用时间表示(单位:s或cm)（1）保留体积VR（2）死体积VM（3）调整保留体积VR’*相对保留值r21(也称柱选择因子21):r21只与柱温及固定相的性质有关，而与操作条件如：柱径、

7、柱长、填充情况及流动相流速无关，它表示了色谱柱对这两组分的选择性，是气相色谱中的重要定性参数．必须注意:相对保留值不是两个组份保留时间或保留体积之比.指组分2与组分1的调整保留值之比3.峰高色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以h表示，（图中BA）4、区域宽度1.标准偏差σ即0.607倍峰高处色谱峰宽的一半，图中EF距离的一半.2.半峰宽Y1/2即峰高一半处对应的峰宽，如图中GH间的距离．它与标准偏差σ的关系是