气相色谱法课件

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1、气相色谱法(GC)第一节气相色谱法分类和一般程序一、气相色谱法分类和特点1.分类气相色谱法属于柱色谱法按固定相的物态可分为气一固(GSC)和气一液(GLC)按柱的粗细和填充情况可分为：填充柱和毛细管柱。（1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。内径一般为4~6mm，长1~3m（2）毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英，呈螺旋型。内径一般为0.1~0.5mm，长度30~300m。2.气相色谱法的特点优点：分离效能高、选

2、择性好、灵敏度高、样品用量少、分析速度快(几秒至几十分钟)、应用广弱点：受样品蒸气压限制，b.p<500，热稳定性好，M<400样品对于挥发性较差的液体、固体，需采用制备衍生物或裂解等方法，增加挥发性。据统计，能用气相色谱法直接分析的有机物约占全部有机物的20％。二、气相色谱法的一般流程载气(高压瓶)，经降压、脱水及净化，调至适宜的流量而进入色谱柱，经检测器流出色谱仪。待流量、温度及基线稳定后，即可进样。液态样品用微量注射器吸取，由进样器注入，气态样品可用六通阀或注射器进样，样品被载气带入色谱柱。

3、图19－1气相色谱仪示意图1.载气瓶2.减压阀3.净化器4.稳压阀5.柱前压力表6.转子流量计7.进样器8.色谱柱9.色谱柱恒温箱10.馏分收集口(柱后分流阀)11.检测器12.检测器恒温箱13.记录器14.尾气出口1.载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；气体从载气瓶经减压阀、流量控制和压力调节阀，通过色谱柱，由检测器排除，形成气路系统。整个系统密封。常用载气H2、He、N22.进样系统：包括进样器、气化室、加热器（气化试样）3.色谱柱系统：包括恒温控制装置，温度控制方式有恒温和程序

4、升温二种。对于沸点范围很宽的混合物，一般采用程序升温法进行。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。4.检测系统：包括检测器、控温装置；若制备，后接分布接收器。根据检测原理的差别，气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。5.记录系统：包括放大器、记录仪、数据处理装置，能自动记录由检测器输出的电信号的装置。其中色谱柱和检测器是两个最主要的部件第二节气相色谱固定相和流动相一、气相色谱固定相分为液体固定相和固体固定相两类液体固定相由固定液和

5、载体组成，载体是一种惰性固体微粒，用作支撑物。固定相是涂渍在载体上的高沸点物质，在色谱操作温度下为液体，在室温时为固态或液态。分离机制属于分配色谱。(一)、固定液1.对固定液的要求在操作温度下呈液态且蒸气压低，流失慢，每一种固定液又一个最高使用温度稳定性好，与样品组分或载体不反应，高温下不分解对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数较大对被分离组分的选择性能高，及分配系数有较大的差别固定液的粘度和凝固点低，以便在载体表面能均匀分布。2.固定液的分类化学分类与极性分类是常用的分类方法。（1）化学分类

6、法是根据固定液的化学结构分类可分为烃类、硅氧烷类、聚醇类、聚酯类（2）极性分类法用相对极性来表示。规定氧化二丙腈的相对极性为100。角鲨烷（鲨鱼烷）为0，其他固定相的相对极性与它们比较，在0~100之间。测定方法；用苯与环己烷为样品，分别在对照柱,‘-氧二丙腈及角鲨烷柱上测定它们的相对保留值的对数q1及q2。然后在待测固定液柱上测得qx。带入下式计算待测固定液的相对极性Px:Px每20为1级，分为5级，0,1非极性，＋2,＋3中等极性；＋4,＋5为极性固定液保留指数（kovats指数）:把组分

7、的保留行为换算成相当于正构烷烃的保留行为，即以正构烷烃系列作为组分相对保留值的标准，用两个保留时间紧邻待测组分的基准物质来标定组分Ix为待测组分的保留指数，Z与Z+n为正构烷烃对的碳原子数。n=1。人为规定，正己烷、正庚烷即正辛烷保留指数分别为600、700、800，每增加一个-CH2，保留指数约增加100。例如在某一色谱柱上，柱温100°C，用正庚烷及正辛烷为参考物质对，测定乙酸正丁酯的保留指数。测定结果：t0＝30.0s，正庚烷tR＝204.0s，乙酸正丁酯的tR＝340.0s及正辛烷的tR＝

8、403.4s解:I=755.6这说明乙酸正丁酯在该柱上的保留行为相当于7.556个碳原子的正构烷烃的保留行为.3.固定液的选择“相似相溶”的规律选择按被分离组分的极性或官能团与固定液相似的原则来选择，这是因为相似相溶的缘故。这样，组分在固定液中的溶解度大，分配系数大，保留时间长，分开的可能性就大。①分离非极性化合物应首先选择非极性固定液，这时组分与固定液分子间的作用力主要是色散力，组分基本上以沸点从低到高的顺序出柱。若样品中有极性组分，相同沸点的极性组分先出柱。②分离中等极性化合物