气相色谱法课件_2

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1、气相色谱法概述最早的色谱图气相色谱流程图气相色谱法是一种什么技术?分离技术气相色谱仪由哪几部分组成?气路系统进样系统分离系统检测器放大记录系统典型气相色谱气路系统气路系统是一个载气连续运行的密闭管路系统，载气是色谱柱的流动相，把样品带入检测器。气路系统还提供一些检定器需要的辅助气。进样系统进样系统是将分析样品瞬间汽化，然后由载气带入色谱柱。汽化时应保证样品在汽化室不发生分解等化学变化。分离系统分离系统是气相色谱的心脏部分，由色谱柱组成。它将进入色谱柱中的样品经过多次分配或吸附平衡达到分离目的。检测器检测器是经色谱柱分离后的各组分通过检测器按其物理的

2、或化学的特性将其转换成电讯号。放大记录系统放大记录系统是将检测器输出的电讯号放大并通过适当的方式记录下来。典型气相色谱气相色谱的分离原理是什么:气相色谱包括气液色谱和气固色谱两类。气液色谱是利用样品中各组分在色谱柱的流动相和固定相之间的分配系数不同进行分离的。而气固色谱则是利用吸附剂对不同组分的吸附能力的不同进行分离的。气化后的样品被载气带入色谱柱，由载气不断的冲洗而向前运动，组分在其中的两相间进行反复多次的分配。由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度也不同，吸附或溶解能力小的组分移动速度快，吸附或溶解能力大的组分移

3、动速度慢。经过反复多次的分配，吸附或溶解能力小的组分先从色谱柱中流出，吸附或溶解能力大的组分后流出，从而使组分得到分离。色谱过程示意图色谱中常用的定量方法:归一化法标准曲线法(外标法)内标法标准加入法色谱中常用的定量方法:归一化法标准曲线法(外标法)用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线。色谱中常用的定量方法:归一化法标准曲线法内标法选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）

4、之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。色谱中常用的定量方法:内标法是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质。标准加入法手动进样应注意的问题:注射速度快注射速度慢时会使样品的汽化过程变长,导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。手动进样应注意的问题:注射速度快取样准确而重现性好即取样量要准确，抽取样品的速度要重现，以保证进

5、样的重现性。手动进样应注意的问题:注射速度快取样准确而重现性好如果进样的注射器内有上一个样品的残留组分，就会干扰下一个样品的分析，带来定量误差。避免样品之间的相互干扰手动进样应注意的问题:注射速度快取样准确而重现性好避免样品之间的相互干扰选用合适的注射器减少注射歧视手动进样应注意的问题:注射速度快取样准确而重现性好避免样品之间的相互干扰选用合适的注射器减少注射歧视所谓注射歧视是指注射针插入ＧＣ进样口时，针尖内的溶剂和样品中的易挥发组分首先开始汽化，无论注射速度多快，不同沸点的组分总有汽化速度的差异。尽可能每次进样速度的一致，经标样校正后，可忽略这一

6、歧视作用。标准色谱图峰宽KL峰高EB峰底CD半高峰宽HJ保留时间tR气相色谱法样品预处理气相色谱常用的解吸方法:从固体吸附剂上将欲测组分解吸下来的方式有热解吸和液体解吸两种。目前，大都采用热解吸方式。热解吸示意图热解吸的原理:从吸附理论可知，温度越低，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强；随着温度的升高，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越弱。因此，加热可以使吸附在吸附剂上的欲测组分解吸下来，加热的温度，即热解吸温度，与欲测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。热解吸的影响因素:升温速率越快，最终温度越高，解吸速度就越快，进入色谱柱的初始样品谱带就越窄

7、。载气的流速越快，越有利于热解吸。热解吸的温度:热解吸温度低可能会使样品中组分解吸不完全，回收率低，管中残存量大；热解吸温度太高可能会使某些组分对热的不稳定性而引起回收率低。对于大多数高分子吸附剂在300℃时就开始分解了，所以解吸温度控制在300℃以下。热解吸的优点:没有溶剂峰干扰，可进行样品全组分分析，而不是一部分。热解吸不使用溶剂，减少和消除了由于溶剂汽化和废弃物对环境产生的污染。静态顶空原理示意图静态顶空原理示意图平衡静态顶空原理示意图平衡进样谢谢!高效毛细管色谱柱的发展近况1958年Golay首次提出了开管柱作为分离色谱柱的概念毛细管柱所用

8、柱管材质的发展变化毛细管柱所用色谱固定相的进展毛细管色谱技术的应用毛细管柱涂渍技术的发展毛细管色谱柱的前景铜管金属管材不