快速分离高效液相色谱法测定虎杖中的大黄素和大黄素甲醚

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1、快速分离高效液相色谱法测定虎杖中的大黄素和大黄素甲醚【】目的：研究了快速分离高通量高效液相色谱法测定虎杖样品中的大黄素和大黄素甲醚。方法：虎杖样品提取液以AgilentzobaxC18(4.6mm×50mm×3.5?m)快速分离色谱柱为固定相，乙腈-0.1%高氯酸为流动相进行梯度洗脱，流速为1mL.min-1，用紫外检测器检测,检测波长为432nm。结果：大黄素和大黄素甲醚的标准回收率分别为94%~102%和93%~96%；RSD分别为0.6%~3.2%和1.1%~2.3%。结论：用该方法测定了虎杖中的大黄素和大黄素甲醚，结果令人满意。　　【关键词】虎杖；大黄素；大黄素甲醚；

2、高效液相色谱法　　　　【Abstract】Objective：Arapidhighperformanceliquidchromatographymethod（HPLC）forthedeterminationofemodinandphyscioninpolygonumcuspidatumodinandphyscioncanbeseparatedonaAgilentzobaxEclipseXDB-C18(4.6mm×50mm×3.5μm).Themobilephaseconsistedofacetonitrile-0.1%HClO4ingradientmode.ThefloLmi

3、n-1.Theeasurement.EmodinandphyscioninpolygonumcuspidatumonitoredbySPD,anddeterminedbythismethod.Result:TherecoveryofemodinandphyscionodinandphyscionethodinationofemodinandphyscioninPolygonumcuspidatumcuspidatum；Emodin；physcion；HPLC　　　　虎杖为蓼科植物（PolygonemcuspidutumSieb.etZucc）虎杖的干燥根茎和根，春秋二季采挖，

4、味微苦、涩，有利湿退黄、清热解毒、散瘀止痛、止咳化痰之功效，主要用于湿热黄疸，淋浊，带下，风湿痹痛，痈肿疮毒，水火烫伤，闭经，跌打损伤，肺热咳嗽等症[1]。虎杖中含有大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等抗炎、抑菌、抗病毒及抗肿瘤的作用的蒽醌类化合物[3-6]，也含有虎杖苷、白藜芦醇等具有抗氧化、抗肿瘤的非蒽醌类化合物。目前，蒽醌类化合物的测定常用高效液相色谱法，但通常会出现分离时间较长，溶剂的消耗量较大，分离度不太理想等缺点[7]。针对以上缺点，本文通过采用AgilentZOBAXEclipseXDB-C18（4.6mm×50mm,3.5μm）高通量快速分离色谱柱，优化流动相，优化检

5、测波长等方法实现了虎杖中蒽醌类化合物的分离。此方法具有分离时间较短，柱压较底，流动相消耗较少等优点，同时采用双指标法对虎杖进行质量控制具有一定的意义。　　1实验部分　　1.1仪器和试剂　　SPD-10Avp紫外检测器：SHIMADZU；LC-10ATvp二元泵：SHIMADZU；SK2200LH超声波清洗器：上海科导超声仪器有限公司；UV-4802双光束紫外可见分光光度计：尤尼柯上海仪器有限公司；AUADZU。大黄素：中国药品生物制品鉴定所（110756-200110）；大黄素甲醚：中国药品生物制品鉴定所（110756-200110）；乙腈：色谱纯；其他所用溶剂均为分析纯；水

6、：二次蒸馏水；虎杖：购于怀化市医药公司。　　1.2储备液制备　　取大黄素和大黄素甲醚对照品，放入五氧化二磷干燥器中干燥24h。精密称取大黄素0.00501g，用10mL的甲醇溶解，并定容至50mL，即得0.1002mg.mL-1的大黄素储备液；精密称取大黄素甲醚0.00500g，用约10mL乙醇溶解，再用甲醇定容至50mL，即得0.1000mg.mL-1的大黄素甲醚储备液。　　2方法与结果　　2.1样品处理　　取少量已经干燥的大黄粉，过80目筛，精密称取0.20g于具塞锥形瓶中，加入甲醇10mL，超声提取30min，同法提取3次，过滤，转入100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度

7、。　　2.2色谱条件　　色谱柱：美国AgilentZOBAXEclipseXDB-C18（4.6mm×50mm,3.5μm）色谱柱；流动相：A-B=乙腈-0.1%高氯酸水溶液：0.00min~5.00min，A25%~25%；5min~12min，A25%~50%；12min~15min，A50%~85%；15min~20min，A85%~85%；流速1mL.min~1；进样量20μL。在上述色谱条件下，分别取样品溶液和对照品溶液用0.45μm针头过滤器过滤，在432nm的检测波长下进样20μL，得色谱