1一溴丁烷制备

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1、实验151一溴丁烷的制备（5学时）一、实验目的：①学习由醇制备卤代烃的原理和方法②基本操作：掌握带有吸收有害气体装置的回流操作，液体混合物洗涤、干燥、蒸馏提纯二、主要仪器药品（略）三、实验原理主要反应：D副反应四、实验步骤：药品按讲义量减半（半微量实验）用电热套磁力搅拌50ml园底烧瓶+5ml水+6mlH2SO4(浓)→混合均匀冷却→+4ml正丁醇+5g溴化钠（研碎）→振摇→+磁搅拌子（2小粒沸石，放入搅拌子可不加沸石→装上带吸收有害气体的回流冷凝管，（用5%碱吸收）小火回流~0.5h→停止回流冷却改成蒸馏蒸出粗产物（残馏液趁热倒出到有害废物桶中，并洗

2、涤），粗产物→5ml水洗涤→分出粗产品→2.5ml浓H2SO4洗涤除醇、醚→有机层→5ml水洗涤→有机层+饱和NaHCO35ml洗涤→有机层+5mlH2O洗涤→有机层→无水CaCl2干燥至透明→蒸馏提纯收集99~103℃馏分→纯产品→用折光仪检验纯度。五、实验注意事项：①注意浓H2SO4的稀释，混合均匀；②溴化钠先研碎再称量；③小火加热回流、否则易炭化；④注意粗产物的洗涤分离，产物属于哪一层？以及每步洗涤的作用是什么？⑤蒸出粗产物后，应趁热倒出残馏液，否则结块很难倒出。（倒出时有大量HBr气体放出，应在通风橱内进行磁搅子回收。1—溴丁烷制备步骤5ml水

3、+6ml浓硫酸+3.7ml正丁醇+5gNaBr吸收有害气体回流装置，磁力搅拌下回流0.5h稍冷后收成蒸馏残留液馏出液（通风橱内趁热倒入废物桶）5ml水洗涤水层（上层）粗品（下层）2.5ml浓H2SO4洗涤（下层）H2SO4层上层依次用水、饱和NaHCO3、水各10ml洗涤（上层）下层无水CaCl2干燥后蒸馏提纯残馏分99~103℃留物（弃去）称量回收