1-溴丁烷的制备

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1、1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2.练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。3.进一步掌握分液漏斗的使用和熟悉液体产品的纯化方法--------洗涤、干燥、蒸馏等操作。二、实验原理1、卤代烃是一类重要的有机合成中间体。由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法。正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的。主反应：可能的副反应：本反应是可逆反应。HBr是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。因此，实验中采用NaBr与硫酸作用产生HBr的方法，使HBr边生成边参与反应，这样可提高HBr的利用率。但

2、是由于HBr有毒害且HBr气体难以冷凝，所以在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr气体吸收，以免造成对环境的污染。在反应中，过量的硫酸起到移动平衡的作用的同时还起到催化脱水作用，并通过产生更高浓度的HBr促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。为防止反应物正丁醇及产物1－溴丁烷逸出反应体系，反应采用了回流装置(此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置)。回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1－溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进

3、一步使醇与HBr的反应趋于完全。粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H2SO4洗涤可将它们除去。因为二者能与浓H2SO4形成佯盐：如果1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃，含1－溴丁烷87%，正丁醇13%），而导致精制品产率降低。2、1－溴丁烷（ 1-bromobutane；butylbromide）·分子式：C4H9Br·外观与性状：无色或乳白色液体·溶解性：不溶于水，溶于乙醇、乙醚·主要用途：用作烷化剂、溶剂、稀有元素萃取剂和用于有机合成·危险标记：7(中闪点易燃液体)，易燃，遇明火、高热易引起

4、燃烧，并放出有毒气体。受高热分解产生有毒的溴化物气体。·健康危害：吸入本品蒸气可引起咳嗽、胸痛和呼吸困难。高浓度时有麻醉作用，引起神志障碍。眼和皮肤接触可致灼伤。·灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。时节水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。·急救措施：1）皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗，至少15分钟。就医。2）眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。3）吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼

5、吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。4）食入：误服者用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。3、醚醚是两个烃基通过氧原子连接起来的化合物。醚结构中与氧原子相连的两个烃基相同的称为单醚，两个烃基不同的称为混醚。两个烃基中有一个或两个是芳香烃基的为芳香醚（aromatic ether）。氧原子与碳原子结合成环状化合物，通常称为环醚（cyclic  ether）。物理性质：常温下，甲醚和甲乙醚是气体，其它多数醚在室温下为无色液体，有特殊气味。低级醚易挥发，所形成的蒸气易燃，使用时注意安全。液体醚的沸点较同分子量的醇低，与相应的烷烃接近。化学性质：醚是一类

6、很不活泼的化合物（环氧乙烷除外）。它对氧化剂、还原剂和强碱、稀酸或活泼金属都极稳定。但是在强酸条件下，醚可发生特有的反应。①醚的质子化：佯盐的生成 醚键上的氧原子有未共电子对，能接受强酸中的质子（H+），以配位键的形式结合生成佯盐。 佯盐不稳定，遇水分解，恢复为原来的醚。 利用醚能溶于冷的强酸，而烷烃或卤代烃与冷的强酸不反应，可区别醚与烷烃或卤代烃。②醚键的断裂 在加热条件下，醚与氢碘酸反应使醚键断裂。 醚键的断裂有两种方式，通常是含碳原子数较少的烷基形成碘代物。若是芳香烃基烷基醚与氢碘酸作用，总是烷氧基断裂，生成酚和碘代烷。③过氧化物的生成 醚在空气中久置，α-H易被

7、氧化，生成醚的过氧化物。过氧化物不稳定，受热易分解而发生爆炸。蒸馏醚时不可蒸干，以防止爆炸。检验醚中是否有过氧化物，加入酸性碘化钾振摇， I2遇淀粉变蓝。加FeSO4、Na2SO3还原剂可除去过氧化物。棕色瓶储存醚。4、正丁醇（1）CH3CH2CH2CH2OH，别称：丁醇、酪醇;丙原醇，是一种无色、有酒气味的液体，沸点117.7°C，稍溶于水，是多种涂料的溶剂和制增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（见邻苯二甲酸酯）的原料，也用于制造丙烯酸丁酯、醋酸丁酯、乙二醇丁醚以及作为有机合成中间体和生物化学药的萃取剂，还用于制造表面活性剂。（2）正丁醇的工业制法