实验四,1-溴丁烷的制备

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1、实验四1-溴丁烷的制备（4学时）有机化学实验化学化工学院Chemistry!一、实验目的：学习从醇制备卤代烃的原理与方法；练习带有有害气体吸收装置的回流加热操作；掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作。有机化学实验Chemistry!将结构对应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物，常用的试剂有氢卤酸、三卤化磷和氯化亚砜。醇与氢卤酸的反应是制备卤代烷最方便的方法。根据醇的结构不同，反应存在着两种不同的机理，叔醇按SN1机理，伯醇则主要按SN2机理进行。二、实验原理：有机化学实验Chemistry!1-溴丁烷的制备：主反应：副反应：（1）吸收反应中生成的H2O使HBr保持较高浓度

2、，做吸水剂；（2）提供质子，使醇质子化，作催化剂；（3）使生成的水质子化，减少逆反应的发生。问题：浓硫酸的作用是什么？名称分子量性状密度熔点(℃)沸点(℃)折光率溶解度水乙醇乙醚正丁醇74.12液体0.810－89.8117.41.3971915∞∞1-溴丁烷137.03液体1.275-112.4101.61.43900.0616∞∞溴化钠102.9无色立方晶体3.2037551390－可溶略溶不溶浓硫酸98.08无色油状液体1.2410.35340(分解)－∞1-丁烯56.10气体0.5951-185.4－6.31.3777不溶易溶易溶正丁醚130.22液体0.773－9

3、7.9142.41.3992<0.05∞∞三、相关物质的物理常数：数据来源：CombinedChemicalDictionary回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置Chemistry!有机化学实验四、实验装置图：100mL圆底烧瓶8.3g无水NaBr，6.2mLn-C4H9OH2~3粒沸石安装回流冷凝管(10mL水+10mL浓H2SO4)分4次从冷凝管上端加入安装气体吸收装置加热回流30min稍冷、改为蒸馏装置补加2~3粒沸石馏出液C4H9Br、C4H9OH、(C4H9)2O、H2O、HBr残留液弃去加5mL水洗涤上层H2O、HBr、C4H9OH弃去下层C4H9Br、C4H

4、9OH、(C4H9)2O加3mL浓H2SO42次洗涤五、实验流程：上层H2SO4、C4H9OH2、C4H9-O-C4H9下层C4H9Br、（少）H2SO4++H倒入废液桶内加10mL水洗涤加5mL10%Na2CO3洗涤加10mL水洗涤无水CaCl2干燥蒸馏收集99~102℃馏分2021/10/1具体操作步骤：1、投料（1）先配制混酸：在烧杯中加入10ml水，再缓慢加入10ml浓硫酸，混合均匀，并冷至室温后备用。（2）在100mL圆底烧瓶中依次加入8.3g溴化钠和6.2ml正丁醇，充分振荡后加入2-3粒沸石。（3）安装回流冷凝管，从上方分4-5次加入混酸。(注意：投料时不要让

5、固体沾到磨口以及液面以上的烧瓶壁上。投料后，一定要混合均匀)。Chemistry!有机化学实验2021/10/1在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置，用5%的氢氧化钠做吸收剂。（注意倒扣的漏斗口与碱液间的距离，防止碱液被倒吸）。电热套小火加热到沸腾，回流30min。并不时摇动烧瓶促使反应完成。（注意调整距离和摇动烧瓶的操作，并控制回流速度）2、加热回流问题：如果产生的是碱性气体（如：氨气），用什么物质做吸收液？Chemistry!有机化学实验2021/10/13、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用75度弯管和直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。Chemistry!

6、有机化学实验判断产物是否蒸完，可依据以下几点:(a)反应瓶内上层油层消失；(b)蒸出液是否由混浊变为澄清；(c)用内盛对水的小试管收集馏液，观察有无油珠物质的存在。2021/10/14、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入5ml水洗涤，静置分层（产物哪一层？）后，将产物转入分液漏斗中，用3ml浓硫酸洗涤，分去硫酸层（哪一层？）。有机相依次用10ml水、5ml10%Na2CO3溶液和10ml水洗涤后，转入干燥的锥形瓶中。Chemistry!有机化学实验振摇后要及时放气！将待干燥的液体倒入干燥的锥形瓶加入大小适中块状的无水CaCl2少量多次加入盖好玻璃塞间歇摇动放置一段时间5

7、、产物的干燥在上述装有产物的锥形瓶中加入1-2g的无水CaCl2干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。Chemistry!有机化学实验受热放出水干燥后，应除去干燥剂，再蒸馏Chemistry!有机化学实验干燥剂的选择1）与被干燥有机物不发生化学反应或催化作用；2）不能溶解于该有机物中；3）吸水量大、干燥速度快、价格低廉；如酸性物质不能用碱性干燥剂，强碱性干燥剂氢氧化钠能催化某些醛类或酮类发生缩合，氯化钙易与醇、酯、胺类形成络合物。观察被干燥的液体：溶液变为澄清透明。观察干燥剂在液体中的外观：加入干燥剂后，变黏，粘