1-溴丁烷的制备

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1、实验三1-溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。3.进一步练习液体产品的纯化方法——洗涤、干燥、蒸馏等操作。二、实验原理本实验主反应为可逆反应,为了提高产率一方面采用HBr过量;另一方面使用NaBr和H2SO4代替HBr,使HBr边生成边参与反应,这样可提高HBr的利用率,同时H2SO4还起到催化脱水作用。反应中,为防止反应物正丁醇及产物1-溴丁烷逸出反应体系,反应采用回流装置。由于HBr有毒害且HBr气体难以冷凝,为防止HBr逸出,污染环境,需安装气体吸收

2、装置。回流后再进行粗蒸馏,一方面使生成的产品1-溴丁烷分离出来,便于后面的分离提纯操作;另一方面,粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚,用浓H2SO4洗涤可将它们除去。因为二者能与浓H2SO4形成佯盐:如果1-溴丁烷中含有正丁醇,蒸馏时会形成沸点较低的前馏分(1-溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃,含1-溴丁烷87%,正丁醇13%),而导致精制品产率降低。三、实验药品及物理常数药品名称分子量(molwt)用  量(mL、g、mol)熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)水溶解度(g/10

3、0mL)正丁醇74.126.2mL(0.068mol)117.70.80987.91-溴丁烷137.03101.61.276不溶于水溴化钠102.898.3(0.08mol)77.10.9005微溶于水浓硫酸9810+3mL1.84易溶于水其它药品10%碳酸钠溶液、无水氯化钙四、实验装置图制备1-溴丁烷的实验装置如图4-1~4-2所示。图4-1带气体吸收的回流装置图图4-2简易蒸馏装置五、实验流程图六、实验步骤1.配制稀硫酸。在烧杯中加入10mL水,将10mL浓硫酸分批加入水中,并振摇。用冷水浴冷却,备用。2.在100mL圆底烧瓶中依次加

4、入NaBr8.3g,正丁醇6.2mL,沸石2粒,摇匀。3.安装带气体吸收的回流装置如图4-1,取一温度计套管及一长颈玻璃漏斗,用橡皮管将温度计套管及长颈玻璃漏斗相连,温度计套管装在球形冷凝管上口,长颈玻璃漏斗倒置在一盛有水的烧杯上,使漏斗口接近水面但不要没入水中,以防水倒吸。从冷凝管上口分四次加入配制好的稀硫酸,每次加入稀硫酸后均须摇动反应瓶。4.加热回流30min。5.冷却5min后,加沸石2粒,改成简易蒸馏装置如图4-2。6.加热蒸馏直至无油滴蒸出为止。7.在分液漏斗中将馏出物静置分层。下层倒入干燥的锥形瓶,加入3mL浓硫酸洗涤,在分

5、液漏斗中静置分层。8.分出下层(硫酸层),上层用10mL水洗,静置分层。9.下层用5mL10%碳酸钠溶液洗,静置分层。10.下层用10mL水洗,静置分层。11.下层倒入干燥的锥形瓶中,加无水氯化钙干燥,加塞放置。时时振摇,至澄清透明为止。12.将干燥好的粗产品1-溴丁烷倒入50mL圆底烧瓶(注意勿使氯化钙干燥剂掉入烧瓶中),加2粒沸石,装好蒸馏装置如图4-4,用小火加热,收集99~102℃馏分。产品量体积,回收,计算产率。七、基本操作和注意事项1、加热回流有机反应很多情况下是在溶剂、原料的沸腾温度或较高温度下进行的,为了防止溶剂、原料或产

6、物逸出反应体系引起损失、带来污染及不安全因素,常需要采用回流装置。常用的回流装置如图1-7所示,其中图1-7(1)是一般的回流装置。若需要防潮,则可在冷凝管顶端装一氯化钙干燥管,如图1-7(2)所示。图1-7(3)是用于防潮并吸收有氯化氢、溴化氢或二氧化硫等气体产生和逸出的反应。图1-7(4)是用于一边加料、一边进行回流的装置。图1-7(5)是用于滴加、回流过程中测定反应液温度的装置。进行回流前,应选择合适的烧瓶,液体体积占烧瓶容积的1/2左右为宜。加热前,先在烧瓶中放入沸石,以防暴沸。回流停止后要再进行加热,必须重新放入沸石。根据瓶内液

7、体的沸腾温度,在140℃以下采用球形冷凝管,高于140℃时应采用空气冷凝管。冷凝水不能开得太大,以免把橡皮管弹掉。加热的方式可根据具体情况选用水浴、油浴、电热套和石棉网直接加热等。实验过程中应注意回流速度的控制,通常以每秒1至2滴为宜,或者仔细观察蒸汽的高度,蒸汽高度通常以不超过冷凝管的1/3高度为宜,否则因来不及冷凝,会在冷凝管中造成液泛,而导致液体冲出冷凝管。(1)(2)(3)(4)(5)图1-7常用的回流装置2、有害气体吸收在某些有机化学实验中会产生和逸出有刺激性的、水溶性的气体(例如,在制对甲苯乙酮时会产生大量氯化氢,在制正溴丁烷

8、时会逸出溴化氢),这时,必须使用气体吸收装置来吸收这些气体,以免污染实验室空气。常见的气体吸收装置见图1-6,其中图1-6(1)和图1-6(2)是用于吸收少量气体的装置。图1-6(1)中的漏斗

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