《溴丁烷的制备》PPT课件

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1、实验二1－溴丁烷的制备一、实验目的1.熟悉由醇制备溴代烷的原理和方法；2.基本掌握蒸馏操作技术；3.掌握回流操作及有毒气体的处理方法；4.掌握分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作方法。返回最近观看ppt回到主目录合成目录二、实验原理1—溴丁烷为无色透明液体，是医药、染料、香料等的原料。本品极易燃烧，对皮肤和呼吸道有刺激作用。本实验中1—溴丁烷是以正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得其主要反应有：NaBr+H2SO4（浓）NaHSO4+HBrC4H9OH+HBrC4H9-Br+H2O2C4H9OHC4H4OC4H9+H2O2HBr+H2SO4（浓）Br2+SO2+

2、H2O△H2SO4（浓）副反应：回到主目录三、实验用仪器和药品1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、锥形瓶、温度计、温度计套管、分液漏斗、接液管2、药品正丁醇9.1mL（0.1mol）溴化钠[1]12.4g（0.12mol）浓硫酸14mL（0.26mol）10%碳酸钠溶液无水氯化钙回到主目录四、实验步骤1.回流在100mL圆底烧瓶中加入12mL水，置烧瓶于冰水浴中，小心地将14mL浓硫酸分多次加入烧瓶中，充分混合，在继续冷却下，加入9.1mL正丁醇，混合均匀，然后将12.4g研细的溴化钠分多次加入烧瓶，每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块。撤去冰浴，擦干烧瓶外

3、壁，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，并在其中上口用弯玻璃管连一气体吸收装置，以吸收反应时逸出的溴化氢气体[2]。在烧瓶下置一电热套加热，间歇摇动烧瓶[3]直至大部分溴化钠溶解，调节温度，使混合物平稳沸腾，缓缓回流30min，期间要间歇摇动烧瓶。回到主目录2.蒸馏反应完成后，将反应物冷却5min，拆去回流冷凝，补加1～2粒沸石，用75。弯管连接直形冷凝管，以50mL锥形瓶作为接受器，加热蒸馏，直至馏出液中无油滴生成为止[4]。实验步骤返回最近观看ppt回到主目录（1）水洗将馏出液倒入分液漏斗，加入8～10mL水，洗涤[5]，小心地将下层粗产品放入一干燥的锥形瓶

4、中，从漏斗上口倒出水层。（2）酸洗为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚，用4mL浓硫酸[6]分两次加入锥形瓶内，每加一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却，然后将混合物慢慢地倒入分液漏斗，静置分层，小心地尽量分去下层浓硫酸这里水洗、碳酸钠洗、再用水洗，分别洗去什么？3.1—溴丁烷的精制返回最近观看ppt回到主目录（3）洗涤与干燥油层依次用12mL水、6mL10%碳酸钠溶液、12mL水洗涤，使其呈中性。将下层1—溴丁烷粗产品放入干燥洁净的50mL锥形瓶中，加入约1g粒状无水氯化钙，塞紧瓶塞，间歇振摇，直至液体澄清为止。（4）蒸馏将干燥后的液体小心滗入5

5、0mL干燥洁净的蒸馏烧瓶中（切勿使氯化钙落入烧瓶），加入1～2粒沸石，按蒸馏装置装好仪器，加热蒸馏，收集99～102℃馏分于已知质量的样品瓶中。称量，计算产率。这里水洗、碳酸钠洗、再用水洗，分别洗去什么？3.1—溴丁烷的精制返回最近观看ppt回到主目录实验流程返回最近观看ppt回到主目录五、实验结果处理1.实验所得溶液为无色透明液体，体积mL。2.实验中主要原料及产物的理论产量：名称实验用(产）量理论产量mLgmolg正丁醇9.10.1无水溴化钠12.40.121-溴丁烷X0.113.73.计算产率：产率=4.结果分析、讨论返回最近观看ppt回到主目录注

6、释[1]如果用含结晶水的溴化钠NaBr•2H2O，则应按物质的量进行换算，并相应减少加入水的量。[2]本实验采用68%硫酸，在平稳沸腾状态下回流，很少有溴化氢气体从冷凝管上端逸出。[3]可用振荡整个铁架台的方法使烧瓶摇动。[4]可用盛清水的试管收集1～2滴馏出液，观察有无油滴。[5]此时水洗，主要洗去氢溴酸、正丁醇等溶于水的杂质。用水洗涤后馏液如有红色，是因为含有溴的缘故，可加入10～15mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除去。[6]也可用5mL80%硫酸洗涤。返回最近观看ppt回到主目录实验装置图气体吸收装置返回回到主目录合成目录