《溴丁烷的制备》PPT课件

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1、吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity1-溴丁烷的制备主讲教师：欧阳玉祝教授2021/9/15吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity一、实验目的掌握用浓硫酸、溴化钠和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。学会带有害气体吸收装置的回流操作。掌握分液漏斗的使用方法。2021/9/15吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity回流操作（有害气体吸收装置）蒸馏操作分液操作本实验用到的基

2、本操作2021/9/15本实验中1-溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得，反应原理如下：二、实验原理吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity2021/9/15副反应：吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity主反应：2021/9/15正丁醇7.5ml，溴化钠10g浓硫酸12ml+5ml（洗涤）5%氢氧化钠溶液10ml饱和碳酸氢钠溶液10ml无水氯化钙吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouU

3、niversity三、实验试剂2021/9/15吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity四、实验装置回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置2021/9/15吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity实验装置图2021/9/15五、实验步骤吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml

4、正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。10ml水12ml浓H2SO47.5ml正丁醇10g溴化钠(注意：投料时应严格按以上顺序，投料后，一定要混合均匀)。2021/9/15吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity安装回流装置，在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置，用5%的氢氧化钠做吸收剂。（注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸）。在石棉网上小火加热到沸腾，回流30min。并不时摇动烧瓶促使反应完成。（注意调整距离和摇动烧瓶的操作）2、加热回流2021/9/15吉首大学化学实验教学中心Experimen

5、talChemistryCenterofJishouUniversity问题：倒扣的三角漏斗是否能全部浸没在碱性吸收液中，为什么？如果产生的是碱性气体（如：氨气），用什么物质做吸收液？2021/9/15吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity3、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用75度弯管和直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。2021/9/15吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity4、洗涤粗产物将馏出液移至分

6、液漏斗中，加入等体积的水（10ml)洗涤（产物哪一层？），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸(5ml)洗涤，尽量分去硫酸层（哪一层？）。有机相依次用等体积的水(10ml)、饱和碳酸氢钠溶液(10ml)和水(10ml)洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1-2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。2021/9/15吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity5、收集产物将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集96-103℃的馏分（注意勿使氯化钙掉入蒸馏烧瓶中）。2021/9/

7、15实验流程吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity除硫酸除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。中和未除尽的硫酸除残留的碱水、浓硫酸、正丁醇、溴化钠回流30min蒸馏馏出液（粗1-溴丁烷）干燥无水氯化钙蒸馏99—103℃1-溴丁烷①水②浓硫酸③水④饱和碳酸氢钠溶液⑤水洗涤残液2021/9/15正