实验七_正溴丁烷制备

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1、.正溴丁烷的制备【实验目的】1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。【实验原理】【实验的准备】仪器：圆底烧瓶（50ml、100ml各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800ml1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。药品：正丁醇5g6.2ml(0.068mol)；溴化钠(无水)8.3g(0.08mol)；浓硫酸(d＝1.84)10ml(0.18mol)；10

2、%碳酸钠溶液、无水氯化钙。【物理常数】......化合物名称分子量性状比重(d)熔点(℃)沸点(℃)折光率(ｎ)溶解度水乙醇乙醚正丁醇74.12液体0.810－89.8118.01.3991915∞∞正溴丁烷137.03液体1.275-112.4101.61.43960.0616∞∞溴化钠102.9无色立方晶体3.2037551390－可溶略溶不溶浓硫酸98.08无色油状液体1.2410,35340(分解)－∞1-丁烯56.10气体0.5946-185.4－6.31.3777不溶易溶易溶......正丁醚130,22液体0.773－97.9142.41.3992<0.05

3、∞∞【仪器安装要点】1.按教材p28图1.15－(3)安装仪器。2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。纯化过程:......【操作要点】1.加料：(1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。(2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。2.加热回流：开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。反应时间约30min左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率

4、。......本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。3.粗蒸馏终点的判断：(1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。(3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。4.用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。【本实验的成败关键】反应终点和粗蒸馏终点的判断。【本实验的问题】1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或

5、反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。2、......在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈

6、红棕色是什么原因？应如何处理？答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。反应方程式为：Br2+NaHSO3+H2O→2HBr+NaHSO4思考题1、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？答：作用是：反应物、催化剂。过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全。2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？答：可能含有杂质为：n－C4H9OH，(n－C2H5)2O，HBr，n-C4H9Br，H2O各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分

7、n－C4H9OH②......浓硫酸洗去(n－C4H9)2O，余下的n－C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度，影响洗涤效果。如果1-溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点98.6℃,含正丁醇13%）,而导致精制产率降低。3、用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，你用什么简便方法加以判断？答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水