daicel手性柱使用溶剂限制

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1、手性柱应用介绍1Daicel手性柱使用溶剂的限制众所周知，手性柱固定相对溶剂很敏感，使用时稍有不慎，即可对固定相造成不可修复的损伤。一般情况下，要避免使用的溶剂有丙酮、氯仿、二氯甲烷、THF和DMSO等，即使少量上述溶剂残留在管路、进样阀中也是色谱柱的潜在威胁，所以事先必须清洗干净。 2为什么柱效会降低？有没有再生方法？ 所有大赛璐柱子在出厂前均已检测柱效合格。 造成柱效降低的原因有：1） 柱效急速下降绝大多数情况是色谱柱固定相被损伤(溶解/水解脱落)，造成固定相损伤的物质可能来源于样品，溶剂，也可能来源于上一

2、次进样残留于管路、进样阀中的杂质。这种情况对柱子冲洗或再生已无效。2） 柱效逐渐下降原因：有强保留物质逐渐聚集在柱头筛板甚至是固定相上解决办法：用强溶剂冲洗或更换筛板3） 旧柱子能分开的化合物换上新柱子就分不开了原因：“记忆效应”（有时，也有批次间的差异），一些强保留物质（如additive）保留在固定相上对手性诱导环境有一定的影响。解决办法：如果之前用过添加剂，就在流动相中继续添加此类添加剂，并对柱子平衡数小时再进样，但此方法有时仍然解决不了问题，这时应该可虑更换其它的分离条件。  3如果样品不溶于正己烷/醇

3、体系，怎么办？ 一般情况下，分析用时，0.5-1mg/mL的浓度就可以满足检测，所以不用加大样品浓度对于酸、碱化合物，在流动相中适当的加入少量的强酸或强碱（如TFA/DEA）有助于样品的溶解，推荐添加浓度在0.1-0.2%，大于此浓度会损坏固定相。   4几种常用手性柱的使用（以5μ和10μ填料为例）    1）ChiralpakAD    IPA：0-100%inalkane（n-hexaneoriso-hexane,orn-heptane）EtOH:0-15%inalkaneor60-100%inalkan

4、e（n-hexaneoriso-hexane,orn-heptane）MeOH:(1)0-100%EtOHorIPAinMeOHor0-15%ACNinMeOHIdealstartingconditions:MeOH/EtOH50:50(v/v)whenalcoholmixturesarerequired(2)0-15%inalkaneor60-100%inalkane（n-hexaneoriso-hexane,orn-heptane）【注意：使用纯极性溶剂做流动相后，此色谱柱应做到专柱专用】 ACN：notc

5、ompatiblewithalkane0-100%IPAinACNor0-15%MeOHorEtOHinCAN【注意：使用纯极性溶剂做流动相后，此色谱柱应做到专柱专用】MTBE:NotallowedAcid:TFAorCH3COOH,<0.5%,Typically0.1%    Base:DEAorButylamineorEthanolamine,<0.5%,Typically0.1%   Column-Temp:below40DEG  2）ChiralpakAD-H同ChiralpakAD，不同之处在于，当使

6、用正己烷/乙醇（甲醇）体系时，醇比例范围可以是0-100%3） ChiralpakOD-H同AD-H，不同之处在于，OD-H可以使用MTBE/alkane（或Alkane/EtOH），MTBE<50%,当使用MTBE后，色谱柱平衡时间要加长4） ChiralpakOD同OD-H，不同之处在于，OD不能使用ACN体系    CYCLOBONDI2000CYCLOBONDI2000是β-环糊精化学键合固定相，CYCLOBONDI2000及其衍生物CYCLOBONDI2000AC，SP和RSP可以运行于反相或极性有机

7、相模式。极性有机相是无水的极性系统，适合快速分离和制备。CYCLOBONDI2000DMβ-环糊精甲基化产物，甲基化产物CYCLOBONDI2000固定相的羟基基团甲基化的产物，会产生以下三种情况。最通常的影响尤其是这种衍生物在极性有机相模式中，将损失分辨率。其次，较少的情况，有些化合物在天然环糊精上不能溶解，而在甲基化固定相溶解很好。第三种，也是最重要的，许多化合物在两种固定相中都可以溶解，但是显示出相反洗脱顺序。主要是由于庞大的甲氧基在空穴口造成空间影响的结果。在CYCLOBONDI2000DM固定相上，冠

8、醚，邻苯二甲酸，芴和一些农药，在反相模式即可以分离，而用CYCLOBONDI2000固定相是不可能的。CYCLOBONDI2000SP，RSPβ-环糊精,S-羟丙基酯和R,S-羟丙基酯β-环糊精表面的羟基不是与“S”，就是与外消旋“RS”环氧丙烷反应。扩展了氢键结合性能，能适应从芳香环到手性中心更大位距，或在咪康唑中当氢键结合基团被屏蔽时。对于某些像美沙酮这样的物质的分离，有时“S”型